caratterizzazione chimico - fisica di legni bagnati e confronto con ...

Giovedì 6 Dicembre
2007
8° Intervento
80 GRadus –2008/ 3.2
noto che l’invecchiamento naturale del legno può essere riprodotto difficilmente mediante tecniche
di invecchiamento accelerato, a causa dei molteplici fattori che prendono parte al processo
degradativo 1 . Le tecniche analitiche utilizzate sono costituite da diffrazione dei raggi X (XRD),
misure di colore, analisi termica, termogravimetrica (DTA, TG) e calorimetrica (DSC), spettroscopia
FTIR. Inoltre, il cambiamento del colore del legno in funzione della sua alterazione
è stato continuamente monitorato, mediante misure spettrofotometriche in luce visibile in riflessione.
Metodo sperimentale
I campioni di abete e castagno, in forma di parallelepipedi delle dimensioni di 5x5x3 cm, sono
stati immersi in acqua deionizzata e in acqua marina sintetica a temperatura ambiente e a 40°C
per periodi di tempo variabili ed al minimo otto settimane. In altri campioni sono stati inseriti
chiodi di rame o di ferro e quindi sottoposti allo stesso trattamento. Un ulteriore trattamento
è stato l’immersione dei legni in soluzioni di NaOH 0,5M a 40°C per tre settimane sostituendo
l’idrossido di sodio settimanalmente. Dopo tre settimane i legni sono stati sottomessi a insufflazione
di ozono per tre ore al giorno per dieci giorni. Questa procedura è stata eseguita nei laboratori
dell’Università di Milano Bicocca dal Professor Orlandi. Come riferimento sono stati presi in
considerazione i due tipi di legno non trattati.
Una volta terminato il trattamento dei provini di legno, sono stati ottenuti trucioli,
successivamente essiccati in stufa a 105°C per un’ora e sottoposti a macinatura in un mulino
a palle di agata a 700 rpm per 1 ora; solo in rari casi, non essendo stata raggiunta la voluta polverizzazione,
il trattamento al mulino è stato prolungato per tempi maggiori. Le polveri così
ottenute avevano dimensioni medie comprese tra 40 e 80 mesh. L’operazione di macinatura,
pur presentando l’inconveniente di abbassare il grado di cristallinità della cellulosa, ha permesso
di rendere ben ripetibili le prove analitiche condotte sui campioni. Sulle polveri così ottenute
sono state eseguite analisi termiche e termogravimetriche usando un apparecchio STA 409 della
Ditta Netzsch, in flusso di ossigeno di 100 ml min-1 operando come segue: 30-40 mg di polvere
sono stati posti in un crogiuolo di allumina e riscaldate a velocità costante di 10°C min-1 fino
a 650°C. Per le misure al DSC 4-10 mg di polvere sono stati racchiusi in crogiuoli di alluminio
dove sono stati riscaldati in flusso di ossigeno di 100 ml min-1 alla velocità di 2°C min-1 . Per le
suddette analisi si è utilizzato una apparecchiatura DSC Mettler 821.
Tutte le misure sono state ripetute almeno tre volte.
I diffrattogrammi X sono stati ottenuti usando un diffrattometro automatico Philips PW 1830
facendo scansioni da 3 a 30° di 2θ, con intervalli di 0.02° e tempi di acquisizione di 20 s. Il tipo
di radiazione utilizzata per le analisi è stata la Kα del rame. Per valutare la diffusione degli ioni
metallici all’interno dei provini di legno si è utilizzato il metodo a fluorescenza dei raggi X; l’apparecchio
utilizzato è stato uno spettrofotometro a raggi X portatile del tipo Lithos 3000 della
Ditta Assing, provvisto di un tubo per raggi X al molibdeno, un filtro allo zirconio e un rivelatore
a base di silicio drogato con litio. Le misure di colore sono state eseguite mediante uno spettrofotometro
in riflettanza, Minolta 2600d. L’analisi infrarossa è stata effettuata con uno spettrofotometro
FTIR Perkin-Elmer Spectrum One, dotato di accessorio ATR con cella in seleniuro
di zinco e finestra in diamante del diametro di circa 1mm.
I legni trattati in laboratorio sono stati confrontati con alcuni legni archeologici di diversa provenienza,
a cui è stata applicata la stessa metodica di indagine.
Risultati e discussione
Analisi gravimetriche
La variazione del peso dei campioni dei due tipi di legno è conseguenza di due diversi effetti,
l’assorbimento dell’acqua e la dissoluzione di componenti solubili del legno2 . Osservando i grafici
che riportano l’aumento in peso dei blocchetti di legno in funzione del tempo, si nota che l’abete
aumenta in peso maggiormente del castagno, a parità di altre condizioni. Nel caso dei legni immersi,
sia in acqua deionizzata che di mare a temperatura ambiente, si osserva che l’aumento
di peso dei blocchetti di entrambe le specie di legno, è maggiore in presenza di entrambi i tipi
di metalli. Per quanto riguarda i legni di castagno immersi in acqua di mare e deionizzata alla
temperatura di 40°C vi è un’inversione del comportamento dell’aumento del peso in presenza