caratterizzazione chimico - fisica di legni bagnati e confronto con ...

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Giovedì 6 Dicembre 2007 8° Intervento 80 GRadus –2008/ 3.2 noto che l’invecchiamento naturale del legno può essere riprodotto difficilmente mediante tecniche di invecchiamento accelerato, a causa dei molteplici fattori che prendono parte al processo degradativo 1 . Le tecniche analitiche utilizzate sono costituite da diffrazione dei raggi X (XRD), misure di colore, analisi termica, termogravimetrica (DTA, TG) e calorimetrica (DSC), spettroscopia FTIR. Inoltre, il cambiamento del colore del legno in funzione della sua alterazione è stato continuamente monitorato, mediante misure spettrofotometriche in luce visibile in riflessione. Metodo sperimentale I campioni di abete e castagno, in forma di parallelepipedi delle dimensioni di 5x5x3 cm, sono stati immersi in acqua deionizzata e in acqua marina sintetica a temperatura ambiente e a 40°C per periodi di tempo variabili ed al minimo otto settimane. In altri campioni sono stati inseriti chiodi di rame o di ferro e quindi sottoposti allo stesso trattamento. Un ulteriore trattamento è stato l’immersione dei legni in soluzioni di NaOH 0,5M a 40°C per tre settimane sostituendo l’idrossido di sodio settimanalmente. Dopo tre settimane i legni sono stati sottomessi a insufflazione di ozono per tre ore al giorno per dieci giorni. Questa procedura è stata eseguita nei laboratori dell’Università di Milano Bicocca dal Professor Orlandi. Come riferimento sono stati presi in considerazione i due tipi di legno non trattati. Una volta terminato il trattamento dei provini di legno, sono stati ottenuti trucioli, successivamente essiccati in stufa a 105°C per un’ora e sottoposti a macinatura in un mulino a palle di agata a 700 rpm per 1 ora; solo in rari casi, non essendo stata raggiunta la voluta polverizzazione, il trattamento al mulino è stato prolungato per tempi maggiori. Le polveri così ottenute avevano dimensioni medie comprese tra 40 e 80 mesh. L’operazione di macinatura, pur presentando l’inconveniente di abbassare il grado di cristallinità della cellulosa, ha permesso di rendere ben ripetibili le prove analitiche condotte sui campioni. Sulle polveri così ottenute sono state eseguite analisi termiche e termogravimetriche usando un apparecchio STA 409 della Ditta Netzsch, in flusso di ossigeno di 100 ml min-1 operando come segue: 30-40 mg di polvere sono stati posti in un crogiuolo di allumina e riscaldate a velocità costante di 10°C min-1 fino a 650°C. Per le misure al DSC 4-10 mg di polvere sono stati racchiusi in crogiuoli di alluminio dove sono stati riscaldati in flusso di ossigeno di 100 ml min-1 alla velocità di 2°C min-1 . Per le suddette analisi si è utilizzato una apparecchiatura DSC Mettler 821. Tutte le misure sono state ripetute almeno tre volte. I diffrattogrammi X sono stati ottenuti usando un diffrattometro automatico Philips PW 1830 facendo scansioni da 3 a 30° di 2θ, con intervalli di 0.02° e tempi di acquisizione di 20 s. Il tipo di radiazione utilizzata per le analisi è stata la Kα del rame. Per valutare la diffusione degli ioni metallici all’interno dei provini di legno si è utilizzato il metodo a fluorescenza dei raggi X; l’apparecchio utilizzato è stato uno spettrofotometro a raggi X portatile del tipo Lithos 3000 della Ditta Assing, provvisto di un tubo per raggi X al molibdeno, un filtro allo zirconio e un rivelatore a base di silicio drogato con litio. Le misure di colore sono state eseguite mediante uno spettrofotometro in riflettanza, Minolta 2600d. L’analisi infrarossa è stata effettuata con uno spettrofotometro FTIR Perkin-Elmer Spectrum One, dotato di accessorio ATR con cella in seleniuro di zinco e finestra in diamante del diametro di circa 1mm. I legni trattati in laboratorio sono stati confrontati con alcuni legni archeologici di diversa provenienza, a cui è stata applicata la stessa metodica di indagine. Risultati e discussione Analisi gravimetriche La variazione del peso dei campioni dei due tipi di legno è conseguenza di due diversi effetti, l’assorbimento dell’acqua e la dissoluzione di componenti solubili del legno2 . Osservando i grafici che riportano l’aumento in peso dei blocchetti di legno in funzione del tempo, si nota che l’abete aumenta in peso maggiormente del castagno, a parità di altre condizioni. Nel caso dei legni immersi, sia in acqua deionizzata che di mare a temperatura ambiente, si osserva che l’aumento di peso dei blocchetti di entrambe le specie di legno, è maggiore in presenza di entrambi i tipi di metalli. Per quanto riguarda i legni di castagno immersi in acqua di mare e deionizzata alla temperatura di 40°C vi è un’inversione del comportamento dell’aumento del peso in presenza
Giovedì 6 Dicembre 2007 8° Intervento dei chiodi metallici; il peso aumenta in misura inferiore rispetto ai legni privi di metalli. Nel caso dei campioni di abete il comportamento è ancora differente, come si osserva in Figura 1: a 40°C in acqua di mare si ha per entrambi i metalli un aumento di peso maggiore, mentre in acqua deionizzata, sempre a 40°C, solo il ferro e non il rame provoca un tale fenomeno. Figigura1. Aumento in peso di legni immersi in acqua di mare a 40°C Analisi termogravimetrica Figura 2. Curve TG dei legni di abete sottoposti all’invecchiamento di otto settimane e del campione di abete non trattato Le misure termogravimetriche hanno permesso di evidenziare le diverse fasi delle reazioni di degrado in ossigeno per le due specie di legno esaminate. In Figura 2, a titolo di esempio sono riportati i risultati ottenuti per il legno di abete. Il grafico registra la perdita di peso in funzione della temperatura; in particolare si osserva: - La perdita in peso, relativa all’evaporazione dell’acqua di impregnazione, termina intorno ai 130°C; - la combustione inizia a 230°C e si conclude a circa 500°C; - un flesso, a circa 300°C, dovuto alle diverse componenti del legno che intervengono nella combustione; - i legni trattati, sia con chiodi sia senza, bruciano ad una temperatura generalmente più E.Franceschi, I.Cascone, D.Nole, P.Calvini Caratterizzazione chimico-fisica di legni... pp. 79 - 90 81
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