caratterizzazione chimico - fisica di legni bagnati e confronto con ...

Giovedì 6 Dicembre
2007
8° Intervento
84 GRadus –2008/ 3.2
Le due curve sono simili come andamento, ma sensibilmente differenti nelle temperature caratteristiche
misurate e si discostano molto dal comportamento dei provini moderni di legno
sia trattati sia non trattati. Inoltre la particolare forma del secondo picco è dovuta alla alta reattività
con ossigeno dei campioni archeologici.
Analisi diffrattometrica
Le analisi diffrattometriche sono state utilizzate per valutare il grado di cristallinità della cellulosa
(rapporto tra la porzione di cellulosa cristallina e il peso totale del legno) e la sua variazione
man mano che il processo di alterazione procede. Per determinare tali valori sono stati considerati
i diffrattogrammi ottenuti per i vari campioni di legno prendendo in considerazione il picco
principale della cellulosa a 22,4° di 2θ. L’area di tale picco rappresenta la frazione di cellulosa
cristallina e viene confrontata con l’area corrispondente alla frazione amorfa, nello stesso intervallo
di 2θ. Il diffrattogramma del legno costituito da abete non trattato sottoposto a macinatura,
qui sotto rappresentato, mette in evidenza la parte cristallina e quella amorfa caratteristiche di
tale campione .
Figura 7 Diffrattogramma ai raggi X delle polveri del legno di abete non trattato, in cui si può notare la parte
amorfa e la parte cristallina
La distinzione della parte di diffrattogramma corrispondente alla frazione cristallina e a quella
amorfa non è netta. In letteratura sono riportati diversi metodi per la valutazione del grado di
cristallinità per la cellulosa5 , che abbiamo applicato in precedenti lavori6 , ottenendo risultati
non sempre completamente soddisfacenti. Dapprima abbiamo determinato il grado di
cristallinità con il metodo dello standard esterno, ciò si realizza usando come linea di base del
diffrattogramma la curva ottenuta tramite analisi di una cellulosa amorfa. Questo metodo però
è soggetto ad errore dal momento che sia la parte amorfa sia quella cristallina subiscono alterazione
a seguito del trattamento a cui il legno è stato sottoposto. In questo lavoro abbiamo messo a
punto un metodo che permette una valutazione maggiormente oggettiva delle aree
rappresentative delle due diverse frazioni, cristallina e amorfa, del materiale. Lo scopo è stato
raggiunto ricavando caso per caso le curve corrispondenti all’amorfo e al cristallino (che fornisce
principalmente due picchi a diversi valori di θ) mediante un metodo matematico basato sulla
deconvoluzione dei picchi sperimentali, suggerendo che le curve siano ben rappresentate tramite
gaussiane aventi la seguente equazione generale:
dove w rappresenta l’ampiezza del picco a metà altezza
, Xc la coordinata del centro del picco, y0 il
valore della linea di base e A è una costante opportuna.
I parametri migliori sono valutati con un metodo
matematico basato sui minimi quadrati.