caratterizzazione chimico - fisica di legni bagnati e confronto con ...

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Giovedì 6 Dicembre 2007 8° Intervento 84 GRadus –2008/ 3.2 Le due curve sono simili come andamento, ma sensibilmente differenti nelle temperature caratteristiche misurate e si discostano molto dal comportamento dei provini moderni di legno sia trattati sia non trattati. Inoltre la particolare forma del secondo picco è dovuta alla alta reattività con ossigeno dei campioni archeologici. Analisi diffrattometrica Le analisi diffrattometriche sono state utilizzate per valutare il grado di cristallinità della cellulosa (rapporto tra la porzione di cellulosa cristallina e il peso totale del legno) e la sua variazione man mano che il processo di alterazione procede. Per determinare tali valori sono stati considerati i diffrattogrammi ottenuti per i vari campioni di legno prendendo in considerazione il picco principale della cellulosa a 22,4° di 2θ. L’area di tale picco rappresenta la frazione di cellulosa cristallina e viene confrontata con l’area corrispondente alla frazione amorfa, nello stesso intervallo di 2θ. Il diffrattogramma del legno costituito da abete non trattato sottoposto a macinatura, qui sotto rappresentato, mette in evidenza la parte cristallina e quella amorfa caratteristiche di tale campione . Figura 7 Diffrattogramma ai raggi X delle polveri del legno di abete non trattato, in cui si può notare la parte amorfa e la parte cristallina La distinzione della parte di diffrattogramma corrispondente alla frazione cristallina e a quella amorfa non è netta. In letteratura sono riportati diversi metodi per la valutazione del grado di cristallinità per la cellulosa5 , che abbiamo applicato in precedenti lavori6 , ottenendo risultati non sempre completamente soddisfacenti. Dapprima abbiamo determinato il grado di cristallinità con il metodo dello standard esterno, ciò si realizza usando come linea di base del diffrattogramma la curva ottenuta tramite analisi di una cellulosa amorfa. Questo metodo però è soggetto ad errore dal momento che sia la parte amorfa sia quella cristallina subiscono alterazione a seguito del trattamento a cui il legno è stato sottoposto. In questo lavoro abbiamo messo a punto un metodo che permette una valutazione maggiormente oggettiva delle aree rappresentative delle due diverse frazioni, cristallina e amorfa, del materiale. Lo scopo è stato raggiunto ricavando caso per caso le curve corrispondenti all’amorfo e al cristallino (che fornisce principalmente due picchi a diversi valori di θ) mediante un metodo matematico basato sulla deconvoluzione dei picchi sperimentali, suggerendo che le curve siano ben rappresentate tramite gaussiane aventi la seguente equazione generale: dove w rappresenta l’ampiezza del picco a metà altezza , Xc la coordinata del centro del picco, y0 il valore della linea di base e A è una costante opportuna. I parametri migliori sono valutati con un metodo matematico basato sui minimi quadrati.
Giovedì 6 Dicembre 2007 8° Intervento Tramite tale valutazione il valore attribuito alle aree del cristallino e dell’amorfo viene ricavato indipendentemente dalle condizioni sperimentali. Figura 8. Diffrattogramma ai raggi X delle polveri del legno di abete non trattato, in cui si può notare la parte amorfa( curva blu) e la parte cristallina (curva viola) Come esempio è riportato il calcolo relativo al legno di abete non trattato (Figura 8). La curva blu corrisponde alla porzione amorfa (ed è incentrata su 2θ di 19,5°), la curva rosa rappresentata la porzione cristallina e corrisponde al picco principale della cellulosa (2θ di 22,23°); la terza gaussiana è incentrata intorno a 15,12° di 2θ. Facendo il rapporto tra l’area del picco cristallino e la somma di quest’area con quella valutata per la componente amorfa si ricava un grado di cristallinità del 27%. Procedendo con lo stesso tipo di calcolo sono stati ottenuti i valori del grado di cristallinità per i campioni differentemente trattati, come riportato in Tabella I per i campioni di abete e in Tabella II per i campioni di castagno. Con questo metodo si ottengono valori leggermente inferiori a quelli ottenuti con altri metodi di calcolo, ma più affidabili e facilmente ripetibili. Tabella I. Dati relativi al calcolo di cristallinità per il legno di abete: A25M, A40M, ACu40M, AFe40M = campioni sottoposti ad impregnazione con acqua di mare a temperatura ambiente e a 40°C rispettivamente senza e con Cu e Fe; A40D, ACu40D, AFe40D= campioni sottoposti ad impregnazione con acqua deionizzata a 40°C rispettivamente senza e con Cu e Fe; impregnazione otto settimane E.Franceschi, I.Cascone, D.Nole, P.Calvini Caratterizzazione chimico-fisica di legni... pp. 79 - 90 85
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