以超臨界二氧化碳乾燥搭配溶膠-凝膠法製備結晶性ITO粉末之探討
以超臨界二氧化碳乾燥搭配溶膠-凝膠法製備結晶性ITO粉末之探討
以超臨界二氧化碳乾燥搭配溶膠-凝膠法製備結晶性ITO粉末之探討
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
20 30 40 50 60 70<br />
圖二 ITO 前驅溶液經(a)一次及(b)三次靜置<br />
反應與 CO2 置換之超臨界乾燥處畗理所得<br />
粉末之 XRD 圖<br />
(a)<br />
(b)<br />
圖三 ITO 前驅溶液經(a)一次及(b)三次靜置<br />
反應與 CO2 置換之超臨界乾燥處畗理所得<br />
粉末之 SEM 1000X 圖<br />
由上述的結果可以確認,藉由適當條件之<br />
超臨界乾燥處畗理,確實可不經煆燒製程,直接<br />
由 ITO 前驅溶液製備疹出結晶性之 ITO 粉末。<br />
圖四為 ITO 前驅溶液在特顠定的超臨界乾<br />
燥處畗理條件下(表一),經不同靜置反應及 CO2<br />
置換重覆次數之超臨界乾燥處畗理,及經傳統甤乾<br />
燥與煆燒處畗理所得粉末的 XRD 比較圖。由圖<br />
(b)<br />
(a)<br />
五可看出,隨著靜置反應及 CO2 置換重複次<br />
數的增多,ITO 粉末之結晶性變佳。這疄是因為<br />
隨著靜置反應及 CO2 置換次數的增加,藉由<br />
CO2 置換,超臨界 CO2 可溶解 ITO 前驅溶液<br />
中乙醇溶劑的量隨之增加,使得溶劑去除與乾<br />
燥的效頒果變佳,且隨著靜置反應時頗間的增長,<br />
原鞝子有足夠的時頗間擴散進入晶格頴位置,形成規畬<br />
則排列[Jung and Perrut, 2001]][Hu et al.,<br />
1999];在這疄兩種效頒果的加成下,使得乾燥之<br />
ITO 粉末的結晶性大幅增加。另外,由經過多<br />
次靜置反應及 CO2 置換之超臨界乾燥處畗理所<br />
得之黑色 ITO 粉末,與經傳統甤加熱乾燥與煆<br />
燒程序所製備疹之黃綠色 ITO 粉末的 XRD 圖譜訣<br />
的比較可看出,經由超臨界乾燥處畗理的 ITO<br />
粉末,不僅顏覸色與傳統甤加熱處畗理的 ITO 粉末<br />
不同,其結晶性亦較佳。<br />
20 30 40 50 60 70<br />
圖四 ITO 前驅溶液經不同靜置反應及 CO2 置<br />
樣<br />
品<br />
換重覆次數(a)三次,(b)四次,(c)五次之<br />
超臨界乾燥處畗理,及經傳統甤乾燥與煆燒處畗<br />
理(d)所得粉末的 XRD 比較圖<br />
表一 不同樣品之超臨界乾燥條件<br />
壓力 (psi)<br />
溫度 ( o C)<br />
1 2600<br />
100<br />
2 2600<br />
100<br />
靜置反<br />
應時頗間<br />
(hr)<br />
CO2 置<br />
換時頗<br />
間(hr)<br />
重覆<br />
次數<br />
1 1 3<br />
1 1 4<br />
(a)<br />
(b)<br />
(c)<br />
(d)
Change language