以超臨界二氧化碳乾燥搭配溶膠-凝膠法製備結晶性ITO粉末之探討

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上述經由多次靜置反應及 CO2 置換之超臨
界乾燥處畗理所得之 ITO 粉末,藉由 SEM 的觀
察可發現(圖五),隨著靜置反應與置換次數的
增多,乾燥的效頒果越佳,晶體的粒生徑韬逐疋漸變
大,亦即結晶性變佳。這疄樣的結果,與 XRD
的結構分析結果,以及粉末性質的量測結果
(表二)相符甛,亦即隨靜置反應及 CO2 置換次數
的增加,ITO 粉末之結晶性變佳、粒生徑韬變大及
比表面積下降。
(a)
(b)
(c)
圖五 ITO 前驅溶液經不同靜置反應及 CO2 置
換重覆次數(a)三次,(b)四次,(c)五次 之
超臨界乾燥處畗理所得粉末的 SEM 圖
表二 經多次靜置反應及 CO2 置換之超臨界乾
性質
燥處畗理所得 ITO 粉末的性質
樣品
比表面積
(m 2 /g)
平均粒徑韬
(nm)
1 2 3
43.96 43.50 9.15
107 110 375
最疿後,藉由 EDS 之成份分析結果,經由
多次靜置反應及 CO2 置換之超臨界乾燥處畗理
所得 ITO 粉末,其氧頿化錫與氧頿化銦的成分比
例,仍維持在 ITO 前驅溶液所配製之 In2O3:
SnO2=90 wt% : 10 wt%的比例。這疄個鞄結果顯
示,以超臨界乾燥處畗理來取代傳統甤溶膠-凝膠
法之加熱乾燥與煆燒之熱處畗理程序,可解決
ITO 中錫成份逸散的問題覹。
四、結論 結論
由上述結果與討,初步可證訥明超臨界二氧頿
化碳乾燥的確可取代溶膠-凝膠法之傳統甤加熱
乾燥及煆燒程序,來製備疹出結晶性的奈米級
ITO 粉末。另外,隨著超臨界乾燥處畗理過程
中,靜置反應及 CO2 置換重複次數的增多,
ITO 粉末乾燥的效頒果越佳,晶體的粒生徑韬越大,
結晶性越佳。最疿後,藉由超臨界乾燥處畗理,可
避免傳統甤溶膠-凝膠法之加熱乾燥與煆燒程
序,所帶來之 ITO 成份比例改變之問題覹。
五、參考文獻詿 參考文獻詿
1. E. Reverchon, G. Della Porta, D. Sannino, L.
Lisi, P.Ciambelli, Elsevier, 349(1998) 110-118
2.A. Jung, M. Perrut, Journal of Supercritical
Fluids, 20(2001) 179-219,
3. M. J. Alam.,D. C. Cameron, Surface and
Coatings technology, 42(2001) 142-144,
4. Z.S. Hu, J.X. Dong, G.X. Chen, Powder
Technology, 101(1999)205-210
5.呂世源,”最輕的固體氣頾凝膠”,科學發
展韙,402(2006)60-65