PDF Dosyası - Ankara Üniversitesi Kitaplar Veritabanı

Modifiye Stas-Otto yöntemi :
200 g dondurulmuş ve kıyılmış doku tartarik asitle asitlendirilir,
400 ml etil alkol ile blenderde homojenize edilir. Karışım su banyosunda
bir saat bekletilir. Isıya dayanıksız alkaioidler olma ihtimali
varsa, sıcaklık 60°C altında tutulmalıdır. Daha iyisi karışım bir gece
bekletilmelidir. (Doku + etil alkol) karışımı soğutularak süzülür. Aynı
işlem bir kere daha kalıntıya etil alkol ilâve edilerek tekrar edilir.
Geniş ağızlı bir kapsül içinde birleştirilen süzüntüler hafif sıcak hava
akımında su banyosu üzerinde uçurulur (vakumda distilasyon tercih
edilir). 100 ml sıcak etanol ilâvesiyle şurup kıvamında bir çözel
ti elde edilir. 100 ml sıcak etil alkol, küçük porsiyonlar halinde ilâve
edilerek karıştırılır. Elde edilen ekstrakt dekante edilir. Sonuçta
granül halde kuru bir kalıntı kalır. Eğer kalıntı halen yapışkan görünümde
ise o zaman sıcak alkolle aynı işleme devam edilir. Dekante
edilen süzüntüler birleştirilerek uçurulur. Elde edilen bu kalıntılar
bir kaç damla sülfirik asitle asitlendirilmiş 100 ml su ile ekstrakte
edilir ve mümkünse bir gece bekletilir. Aksi halde bir erlenmayer
içinde asitli su ile 1 saat çalkalanır. Eğer bakiye yağlı ise sulu
ekstrakt dekante edildikten sonra 100 ml asitli su ile ekstraksiyon
tekrarlanır, iki ekstrakt soğutulduktan sonra birleştirilir ve süzülür
(pilili VVhatman No 1 kağıdı). Böylece elde edilen süzüntü ikinci kademedeki
fraksiyonlu ekstraksiyon için hazırlanmış olur.
2) Sulu fazın ekstraksiyonu (ikinci kademe) :
Bilindiği gibi ekstraksiyon sulu fazda çözünmüş bir maddenin,
su ile karışmayan organik bir çözücüyle çalkalayarak bu organik faza
geçirilmesi işlemidir. Sulu fazda çözünmüş bir çok maddeler içinden,
uygun ortam ve çözücü seçimiyle arayacağımız organik zehiri
organik faza alarak saflandırmak mümkün olur. Biyolojik materyalden
ön işlemlerle (Stas-Otto veya modifiye metodları) elde edilen ekstrakt
veya kan, idrar gibi sıvılardan ekstraksiyonla organik zehirler
ayrılabilir. Prensip olarak, iyonize halde olmayan organik maddeler,
organik çözücü fazına geçirilebilirler. Bu nedenle uçucu olmayan organik
zehirlerin ekstraksiyonunda 2 faktör rol oynar.
a) Organik maddelerin kimyasal yapısı (asit, baz, nötral veya
amfoter özelliği)
19