PDF Dosyası - Ankara Üniversitesi Kitaplar Veritabanı

Süblimasyon basit olarak şöyle yapılabilir: Eşit büyüklükte iki saat
camı alınır ve çukur yüzleri içte olacak şekilde kapatılır .Alttaki
M
Z
te
Şekil : 6 Süblimasyon tekniği
saat camına süblimleştirilecek ekstre (kalıntı) madde konur. Bunun
üzerine camdan daha büyük yuvarlak bir filtre kağıdı konur. Bu kağıdın
ortasına iğne ile birkaç delik açılmıştır. İkinci saat camı dış bükey
kısmı üstte olmak üzere üstüne kapatılır. Alttaki saat camı küçük
alevle ısıtılan bir kum banyosuna oturtulur. Bu sırada buhar haline
geçen madde üst saat camının iç yüzeyinde kristallenir. (süblime
olur) üst saat camı ıslatılmış gazlı bez, süzgeç kâğıdı veya pamukla
soğutulmalıdır.
Yüksek derecede süblimleşen maddeler için düşük baskıda çalışan
süblimasyon cihazları kullanılır. Bu maksatla geliştirilmiş Umberger
vakum mikro-süblimasyon cihazı örnek verilebilir.
Organik zehirlerden barbitüratlar, benzoik asit, salisilik asit klorobutanol,
kafein teobromin, fenasetin, piramidon gibi bir çok maddeler
süblimasyonla saflandırılır.
Süblimleşen maddenin süblimasyon derecesinin tayini ve kristal
şeklinin mikroskopik incelenmesiyle tanınması da mümkün olur. İlk
defa 1931 de ve L. Kofler ve arkadaşlarının hazırladığı daha sonra
Dr. Boetius tarafından geliştirilen «Mikroheiztisch» cihazı ile 0.1 mg
kadar az maddenin süblimasyon veya erime dereceleri tayini ve mikroskopik
kristal incelenmesi yapılmaktadır. Ayrıca lâmdaki kristallere
mikrokimyasal reaksiyonların uygulanması ile identifikasyonları da
mümkün olmaktadır.
Kromatografi :
Kromatografik yöntem uygulama alanı çok geniş olan bir tekniktir.
Kimyasal maddelerin saflandırılması, tanınması ve miktar
tayini için kullanılır. Kromatografi hakkında daha ayrıntılı bilgi, fizikokimyasal
teknikler - bölümünde verilecektir.
29