Spin-mřížková a spin-spinová relaxace NMR jader - Oddělení ...
Spin-mřížková a spin-spinová relaxace NMR jader - Oddělení ...
Spin-mřížková a spin-spinová relaxace NMR jader - Oddělení ...
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Kapitola 4<br />
Experimentální výsledky<br />
4.1 Parametry experimentů<br />
4.1.1 Nastavení spektrometrů<br />
Měření bylo provedeno na dvou spektrometrech <strong>NMR</strong>.<br />
Na spektrometru Bruker s rezonanční frekvencí vodíku 200MHz byly měřeny <strong>relaxace</strong> za<br />
pokojové teploty (297K). Stanovení teploty nebylo bohužel zcela přesné, protože teploměr<br />
nemohl být umístěn přímo u vzorku.<br />
Rezonanční frekvence 1 H 201,652800 MHz<br />
Délka π pulsu 60 µs<br />
Délka π/2 pulsu 30 µs<br />
parametry τ, použité v metodě CPMG<br />
(parametr D20 v nastavení spektrometru)<br />
(0,2; 0,5; 1; 2; 10; 20) ms<br />
Tabulka 4.1.1: Parametry měření na spektrometru Bruker, 200MHz<br />
Na spektrometru vysokého rozlišení Bruker Avance 500 byly měřeny <strong>relaxace</strong> při teplotách<br />
298K, 278K a 250K. Tyto údaje o teplotě jsou spolehlivější, protože byla k dispozici<br />
kalibrační křivka, udávající vztah mezi teplotou ve vzorku a na teplotním čidle.<br />
Spektrometr byl vybaven funkcí Lock, která na základě kontrolování rezonanční frekvence<br />
deuteria v průběhu měření automaticky stabilizuje pomocnými cívkami homogenitu pole B0.<br />
Rezonanční frekvence 1 H 500,1313375 MHz<br />
Délka π pulsu 25 µs<br />
Délka π/2 pulsu 12,5 µs<br />
parametry τ, použité v metodě CPMG<br />
(parametr D20 v nastavení spektrometru)<br />
(0,2; 0,5; 1) ms<br />
Tabulka 4.1.2: Parametry měření na spektrometru Bruker, 500MHz<br />
33
Change language