Analyse-quantitativ - Willi und Co informieren

Analyse 1: Aluminiumbestimmung, quantitativ
Methode: Titrimetrisch durch Rücktitration von Titriplex III im Überschuss mit ZnSO 4
Beschreibung
20 ml Probelösung mit H 2 O auf 100 ml auffüllen und mit 25 ml 0,1M Titriplex-III-Lösung versetzen,
0,2 ml konz. HCl zufügen und kurz aufkochen. Das Ganze 10 min siedend halten. Nach dem
Abkühlen mit Natriumacetat auf pH 5-6 einstellen. Nach Zugabe von Xylenolorange als Indikator
wird mit 0,1 M ZnSO 4 – Lösung von gelb nach rot titrieren. Die benötigte Menge Titriplex für die
Komplexierung von Al 3+ ergibt sich aus Menge 0,1 M Titriplex (25 ml) minus Menge an
verbrauchter Lösung 0,1 M ZnSO 4
Aus 4 Bestimmungen den Mittelwert gebildet:
theoretisch:
201,72 mg Al
201,16 mg Al
Analyse 2: Sulfatbestimmung, quantitativ
Methode: gravimetrisch als BaSO 4
Beschreibung
Fällung in der Siedehitze mit heißer BaCl 2 – Lösung (4,9 g BaCl 2 .2H 2 O) aus einem
Flüssigkeitsvolumen von 200 ml, dessen pH zwischen 2 - 2,5 liegt.
Die Reagenzlösung wird langsam zugegeben, um einen möglichst grobkristallinen Niederschlag zu
erhalten. Die so erhaltene Lösung wurde nach 2 – 3 Stunden mit bedecktem Becherglas bei einer
Temperatur von 70 – 80 °C gehalten. Die abgekühlte Lösung wird durch weitere Reagenzzugabe
auf Vollständigkeit geprüft. Der Niederschlag wird durch einen Porzellantiegel A1 filtriert,
gewaschen(Cl-frei) und anschließend über 1 Stunde bei 900° geglüht, im Exsikkator abkühlen
gelassen und gewogen.
Es wurden zwei 20er Bestimmungen und eine 25er durchgeführt.
Der Mittelwert liegt bei 230,24 mg.
Der tatsächliche Wert beträgt 228,96 mg