Analyse-quantitativ - Willi und Co informieren

Analyse 16 Bestimmung von Kaliumdichromat
Methode: Jodometrie
Es besteht die Gefahr, dass die Werte zu hoch ausfallen.
Es gibt verschiedene Varianten der Methode. Zwei werden hier beschrieben. Die erste findet sich
im Taschenbuch von Jander, Jahr und Knoll „Maßanalyse“, Sammlung Göschen de Gruyter Berlin
– New York 1973, S. 101 - 103
K 2 Cr 2 O 7 + 14 HCl + 6 KJ → 2 CrCl 3 + 3 J 2 + 7 H 2 O + 8 KCl
Hier wird eine beispielhafte Bestimmung dargestellt.
20 ml der Analysenlösung werden mit 8 ml konz. Salzsäure versetzt, mit Wasser auf 100 ml
aufgefüllt, mit etwa 2 g KJ versetzt und nach dessen Auflösung sofort und schnell mit
Natriumthiosulfat Na 2 S 2 O 3 das ausgeschiedene Jod titrirt. Gegen Ende der Titration wird etwas
Stärkelösung hinzugefügt. Es wird bis zum Farbumschlag von blauviolett nach blaugrün (Farbe des
dreiwertigen Chroms) titrirt.
1 ml 0,1 n Natriumthiosulfat – Lösung entspricht 4,903 mg K 2 Cr 2 O 7
Der Mittelwert von drei Bestimmungen liegt bei 441 mg. Das ist 1,4 % über dem theoretischen
Wert.
Dass die Werte bei dieser Bestimmung oft zu hoch liegen, wird in der Literatur mit der Oxidation
von Jodid mit Luftsauerstoff begründet. Das dabei gebildete Jod muss nochmals mit
Natriumthiosulfat reduziert werden. Das dafür benötigte Natriumthiosulfat liefert den überhöhten
Wert.
Bestimmungsvariante nach Gerhard Otfried Müller „Lehrbuch der angewandten Chemie Band III“
S. Hirzel Verlag Leipzig 1971 S. 404
Danach werden 20 ml der Analysenlösung mit Wasser auf 200 ml verdünnt, 4 g KHCO 3 zugesetzt,
15 ml 50%ige Schwefelsäure zugegeben, 2 g KJ und weitere 5 ml 50%ige Schwefelsäure
eingerührt. Die Schwefelsäure ist tropfenweise zuzugeben durch einen auf den Erlenmeyer
aufgesetzten Trichter. Der Trichter soll ein Herausspritzen der Lösung bei der Entwicklung von
Kohlenstoffdioxid CO 2 verhindern. Vor Beginn der Titration mit Natriumthiosulfat wird der Trichter
mit Wasser außen und innen so abgespült, dass das Spülwasser in die Analysenlösung gelangt.
Das beigefügte KHCO 3 hat die Aufgabe, CO 2 zu liefern, das den Luftsauerstoff fernhalten soll.
Der Mittelwert dreier 20er Bestimmungen ergibt 478,6 mg. Das sind 0,8 % über dem theoretischen
Wert.
Analyse 13 Zink-Mikroanalyse quantitativ
Methode: Komplexometrie mit Titriplex III ® (Siehe Analyse 11)
25 ml Analysenlösung werden mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt, eine Indikator-Puffertablette und
nach deren Auflösung wird ein ml konz. NH 3 hinzugefügt. Mit 0,01 M Titriplex III – Lösung wird bis
zum Farbumschlag titrirt.
1 ml 0,01 M Titriplex III – Lösung entsprechen 0,6537 mg Zink
Drei 25er Bestimmungen liefern einen Mittelwert von 10,48 mg Zink.
Der theoretische Wert liegt bei 10,6 mg