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Analyse 16 Bestimmung von Kaliumdichromat Methode: Jodometrie Es besteht die Gefahr, dass die Werte zu hoch ausfallen. Es gibt verschiedene Varianten der Methode. Zwei werden hier beschrieben. Die erste findet sich im Taschenbuch von Jander, Jahr und Knoll „Maßanalyse“, Sammlung Göschen de Gruyter Berlin – New York 1973, S. 101 - 103 K 2 Cr 2 O 7 + 14 HCl + 6 KJ → 2 CrCl 3 + 3 J 2 + 7 H 2 O + 8 KCl Hier wird eine beispielhafte Bestimmung dargestellt. 20 ml der Analysenlösung werden mit 8 ml konz. Salzsäure versetzt, mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt, mit etwa 2 g KJ versetzt und nach dessen Auflösung sofort und schnell mit Natriumthiosulfat Na 2 S 2 O 3 das ausgeschiedene Jod titrirt. Gegen Ende der Titration wird etwas Stärkelösung hinzugefügt. Es wird bis zum Farbumschlag von blauviolett nach blaugrün (Farbe des dreiwertigen Chroms) titrirt. 1 ml 0,1 n Natriumthiosulfat – Lösung entspricht 4,903 mg K 2 Cr 2 O 7 Der Mittelwert von drei Bestimmungen liegt bei 441 mg. Das ist 1,4 % über dem theoretischen Wert. Dass die Werte bei dieser Bestimmung oft zu hoch liegen, wird in der Literatur mit der Oxidation von Jodid mit Luftsauerstoff begründet. Das dabei gebildete Jod muss nochmals mit Natriumthiosulfat reduziert werden. Das dafür benötigte Natriumthiosulfat liefert den überhöhten Wert. Bestimmungsvariante nach Gerhard Otfried Müller „Lehrbuch der angewandten Chemie Band III“ S. Hirzel Verlag Leipzig 1971 S. 404 Danach werden 20 ml der Analysenlösung mit Wasser auf 200 ml verdünnt, 4 g KHCO 3 zugesetzt, 15 ml 50%ige Schwefelsäure zugegeben, 2 g KJ und weitere 5 ml 50%ige Schwefelsäure eingerührt. Die Schwefelsäure ist tropfenweise zuzugeben durch einen auf den Erlenmeyer aufgesetzten Trichter. Der Trichter soll ein Herausspritzen der Lösung bei der Entwicklung von Kohlenstoffdioxid CO 2 verhindern. Vor Beginn der Titration mit Natriumthiosulfat wird der Trichter mit Wasser außen und innen so abgespült, dass das Spülwasser in die Analysenlösung gelangt. Das beigefügte KHCO 3 hat die Aufgabe, CO 2 zu liefern, das den Luftsauerstoff fernhalten soll. Der Mittelwert dreier 20er Bestimmungen ergibt 478,6 mg. Das sind 0,8 % über dem theoretischen Wert. Analyse 13 Zink-Mikroanalyse quantitativ Methode: Komplexometrie mit Titriplex III ® (Siehe Analyse 11) 25 ml Analysenlösung werden mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt, eine Indikator-Puffertablette und nach deren Auflösung wird ein ml konz. NH 3 hinzugefügt. Mit 0,01 M Titriplex III – Lösung wird bis zum Farbumschlag titrirt. 1 ml 0,01 M Titriplex III – Lösung entsprechen 0,6537 mg Zink Drei 25er Bestimmungen liefern einen Mittelwert von 10,48 mg Zink. Der theoretische Wert liegt bei 10,6 mg
Analyse 14 Bestimmung von Calcium und Magnesium nebeneinander Methode: Komplexometrische Bestimmung mit Titriplex ® (Siehe Analyse 11) Die Analysenlösung wird mit 2 ml 15%ige Natronlauge versetzt, wobei vorliegendes Magnesium als Magnesiumhydroxid Mg(OH) 2 ausfällt und so gegen die Titration mit Titriplex maskiert wird. Bei Zugabe von Calconcarbonsäure als Indikator muss sich die Lösung bei Anwesenheit von Calciumionen violett-rosa färben. Mit Titriplex wird nach rein blau titrirt. Mit einem ml H 2 O 2 (Perhydrol) wird der Indikator durch Kochen auf dem Dampfbad zerstört. Es wird so lange erhitzt, bis die Lösung nur noch schwach bläulich ist. Danach wird der Magnesiumhydroxid-Niederschlag durch Zugabe von Salzsäure gerade gelöst und nach Zugabe einer Indikator-Puffertablette und 1-2 ml Ammoniklösung die Magnesiumionen mit Titriplex von rot nach grün titrirt. Drei 20er Bestimmungen liefern die Mittelwerte 194 mg für Ca und 211 mg für Mg Analyse 15 Bestimmung von dreiwertigem Arsen Methode: Bromatometrie Beschreibung Bei der Methode handelt es sich um eine Redoxreaktion bei der Brom reduziert und Arsen-III zu Arsen-V oxidiert wird. Die folgende Reaktionsgleichung veranschaulicht das. 3 AsO 3 3- + BrO 3 - → 3 AsO 4 3- + Br - Wenn alle As-III-Ionen oxidiert sind, wird Bromid zu Brom oxidiert: BrO 3 - + 5 Br - → 3 Br 2 + 3H 2 O Beziehung: 1 ml 0,1 N KBrO 3 entspricht 3,7455 mg As 3+ 20 oder 25 ml der Analysenlösung werden mit 15 ml konz. HCl versetzt und anschließend mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt. Nach Zugabe von zwei Tropfen Methylorange als Indikator wird auf etwa 50 °C erwärmt und langsam mit 0,1 N KBrO 3 titrirt. In der Nähe des Äquivalenzpunktes werden nochmals zwei Tropfen Indikator-Lösung zugesetzt. Die benötigte 0,1 N KBrO 3 - Lösung muss selbst hergestellt werden. Das Salz KBrO 3 muss vor der Einwaage ausreichend bei 180 °C im Trockenschrank getrocknet werden. Zwei 20er und zwei 25er Bestimmungen ergeben als Mittelwert 186 mg Arsen. Theoretisch: 186.5 mg
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Seite 17 und 18: Analyse 26 Bestimmung von Silber Ag

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