Analyse-quantitativ - Willi und Co informieren

Analyse Nr. 9 Bromidbestimmung
Methode: Titrimetrie mit 0,1 N AgNO 3
Reagenzien: 0,1 N AgNO 3 und Eosinnatrium als Indikator
Drei 20er Bestimmungen ergeben einen Mittelwert von 213,3 mg Br -
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Analyse Nr. 8 Ammoniumsulfatbestimmung (NH 4 ) 2 SO 4
Methode: Kjeldahl - Bestimmung (Wasserdampfdestillation)
Beschreibung
Bei dieser Bestimmung wird mit Wasserdampf freigesetzter Ammoniak destillativ in eine Vorlage
befördert, in der sich bereits eine genau abgemessene Menge Schwefelsäure befindet. Die
überschüssige Menge an Schwefelsäure wird mit 0,1 N Natronlauge zurücktitrirt.
Zugrundeliegende Gleichungen
(NH 4 ) 2 SO 4 + 2 NaOH → Na 2 SO 4 + 2 H 2 O + 2 NH 3 (Wasserdampfdestillation)
2 NH 3 + H 2 SO 4 → (NH 4 ) 2 SO 4 Reaktion in der Vorlage
H 2 SO 4 + 2 NaOH → Na 2 SO 4 + 2 H 2 O Rücktitration überschüssiger Säure
Beziehung: 1ml 0,1 N H 2 SO 4 entspricht 6,606961 mg (NH 4 ) 2 SO 4
Als Vorlage wird ein 300 ml Erlenmeyerkolben verwendet, in den 25 ml 0,1 N Schwefelsäure
vorgelegt und mit 3 Tropfen Mischindikator versetzt wird. In den für die Destillation vorgesehenen
Rundkolben wird eine bestimmte Menge der Probelösung (Analysenlösung) gegeben und durch
Zugabe von Natronlauge Ammonik freigesetzt. Mit dem durch den Rundkolben geleiteten
Wasserdampf wird das freigesetzte Ammoniak in die Vorlag mit der Schwefelsäure geleitet.
Drei 20er Bestimmungen ergeben einen Mittelwert von 384,5 mg Ammoniumsulfat.
Mit einer weiteren 20er Bestimmung wird eine direkte Titration mit 0,1 N Natronlauge gemäß
Gleichung durchgeführt:
(NH 4 ) 2 SO 4 + 2 NaOH → Na 2 SO 4 + 2 H 2 O + 2 NH 3
Als Indikator wird Phenolphthalin verwendet und bis zum Farbumschlag nach deutlich rosa titrirt.
Es werden 378,25 mg Ammoniumsulfat gefunden.
Der theoretische Wert liegt bei 380,4 mg.