Analyse-quantitativ - Willi und Co informieren

Analyse 3 Quntitative Nickelbestimmung
Methode: Gravimetrisch
Beschreibung
In ein 400 ml – Becherglas werden zu 50 ml der Probelösung 0,5 ml konz. HCl zugegeben und
anschließen mit Wasser auf etwas über 100 ml aufgefüllt. Mit NH3 wird ein pH von 3-4 eingestellt,
wozu 0,3 – 0,45 ml konz. NH3 benötigt wird. Es wird zum Sieden erhitzt und dann die Lösung von
der Heizplatte genommen. In die heiße Lösung wird unter Rühren langsam Reagenzlösung (1 %
alkoholische Diacetyldioxim - Lösung) zufließen gelassen – ungefähr 8,5 ml. Danach stellt man mit
NH3 ein pH von 8 – 9 ein und lässt 10 Minuten bei bedecktem Becherglas rühren. Nachdem sich
der Niederschlag abgesetzt hat, wird durch Zugabe von 0,5 ml Reagenzlösung die Fällung auf
Vollständigkeit geprüft. Nach 30 Min. ist warm über ein Glasfiltertiegel dekantierend zu filtrieren.
Der Niederschlag wird erst mit 10 ml warmem und dann mit 20 ml kaltem Wasser ausgewaschen.
Er wird bei 120°C getrocknet und nach jeweils 45 Min. auf Gewichtskonstanz geprüft.
Auswaage: 9,25 mg Ni
theoretisch: 8,468 mg Ni
Analyse 3 Quantitative Nickelbestimmung
Methode: Titrimetrie mit Titriplex III ® (1) nach den Möglichkeiten der indirekten und direkten
Titration.
Beschreibung
1. Indirekte Titration ist eine Rücktitration. Hierbei wird überschüssig zugegebenes Titiplex III
mit 0,01 M ZnSO 4 – Lösung titriert.
20 ml Probelösung mit Wasser auf 80 ml auffüllen, 4 ml konz. NH 3 zugeben, mischen und mit
Wasser auf 100 ml auffüllen, 10 ml 0,01 M Titriplex III – Lösung und anschließend eine
Indikatorpuffertablette zufügen und umrühren. Durch Zugabe von 1 bis 2 Tropfen konz. NH 3 –
Lösung auf pH 10 – 11 einstellen. Mit 0,01 M ZnSO 4 – Lösung wird bis zum Farbumschlag von
grün nach rot titriert. Das Rot muss deutlich zu sehen sein. Drei 20er Bestimmungen ergeben im
arithmetischen Mittel 12,30 mg Ni
2. Direkte Titration mit Murexid als Indikator
20 ml Probelösung mit Wasser auf 100 ml auffüllen, 3,5 ml konz. NH3 zufügen, 2-4 Tropfen
Indikatorlösung zusetzen und mit Wasser auf 200 ml auffüllen. Die Lösung muss gelb sein,
andernfalls noch NH3 zufügen. Mit 0,01 M Titriplex III – Lösung bis zum deutlich sichtbaren
Blauviolett titrieren. Kurz vor dem Umschlagpunkt mit einigen ml stark ammonikalisch
machen. Eine 20er und eine 10er Bestimmung ergeben im Mittel einen Wert von 12,35 mg
Ni.
(1) Titriplex III ® (nach Merck), Dinatriumethylendiamintetraessigsäure, Abkürzung nach
Schwarzenbach: Na 2 H 2 Y
HOOC-CH 2
N-CH 2
-CH 2
-N
HOOC-CH 2
CH 2
-COONa
CH 2
-COONa