Analyse-quantitativ - Willi und Co informieren

Analyse Nr. 11 Manganbestimmung
Methode: Titrimetrie mit 0,1 M Titriplex III - Lösung
Beschreibung
Es gibt die beiden Möglichkeiten der direkten oder indirekten Titration.
Bei der indirekten Titration wird die Probelösung mit einer überschüssigen Menge 0,1 M Titriplex-
III-Lösung versetzt und die überschüssige Menge mit 0,1 N ZnSO 4 – Lösung zurücktitrirt.
Beziehung: 1 ml 0,1 M Titriplex III – Lösung entspricht 5,494 mg Mangan.
Es wird die Rücktitration angewendet:
Bei einer 20er Bestimmung werden zu 20ml Probelösung 10 ml 0,1 M Titriplex-III Lösung, 2,5 ml
konz. NH 3 , zwei Spatelspitzen Ascorbinsäure und eine Indikatorpuffertablette zugegeben und
durchgerührt. Mit 0,1 N ZnSO 4 – Lösung erfolgt die Rücktitration bis zum Farbumschlag der
Lösung von grün nach rot.
Der Mittelwert aus drei 20er Bestimmungen liegt bei 206 mg Mangan
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Analyse Nr. 12 Kupferbestimmung
Methode: Jodometrie (siehe Analyse 4) oder Titration mit Titriplex III
Beschreibung der Bestimmung mit Titriplex III ® (Merck)
20 ml der Analysenlösung werden mit 20 ml Pufferlösung (pH 7,65) versetzt, mit Wasser auf 230
ml aufgefüllt, Indikator (Murexid:NaCl = 1:199) in Pulverform beigemischt und umgerührt bis sich
alles gelöst hat. Die Lösung nimmt eine hellgrüne bis gelbgrüne Farbe an. Es wird mit 0,1 M
Titriplex III – Lösung titrirt bis der Farbumschlag nach Dunkelviolett keine Farbvertiefung mehr
erfährt.
Das Ergebnis der jodometrischen Bestimmung und der Bestimmung mit Titriplex III ® sind nahezu
idendisch. Der Mittelwert einer jodometrischen Bestimmung mit 25 ml Probelösung und zwei
komplexometrischen Bestimmungen mit je 20 ml Probelösung liefert einen Wert von 203,0 mg
Kupfer. Der theoretische liegt bei 201 mg.