Untersuchung organischer Adsorbate auf ... - Markus Lackinger

Präparation der Proben 26
Blende verringert. Idealerweise besteht im Tiegel thermisches Gleichgewicht zwischen der
zu verdampfenden Substanz und der Gasphase. Da der Blendendurchmesser klein ist,
wird dieses Gleichgewicht durch den sich ausbildenden Molekülstrahl kaum gestört. Ein
Querschnitt durch die rotationssymmetrische Zelle ist in Abb. 3.4 dargestellt.
Die Vorteile dieses Konzepts sind:
• Eine homogenere Erwärmung des Tiegels, weil er indirekt über eine Keramikhülse
geheizt wird. Zusätzlich trägt die gute Wärmeleitfähigkeit des Molybdän-Tiegels zu
einer gleichmäßigen Temperaturverteilung bei.
• Die Temperaturmessung ist verläßlich und reproduzierbar, weil der Tiegel direkt auf
dem Thermoelement sitzt und guten thermischen Kontakt hat.
• Ein stabiler Arbeitspunkt durch das Prinzip der Knudsen-Zelle. Die Aufdampfrate
hängt idealerweise nur noch von der Temperatur ab.
• Eine bessere thermische Abschirmung des Verdampfers durch doppelte Strahlungsschilde.
Dadurch verringert sich die benötigte elektrische Heizleistung. Unnötiges
Aufheizen der Umgebung und der damit verbundene Anstieg des Totaldrucks werden
vermieden.
Für die Heizwendel wird Tantal ausgewählt, weil es bei den benötigten Temperaturen
noch über ausreichende mechanische Festigkeit verfügt und deutlich leichter zu verarbeiten
ist als Wolfram. Als Thermoelement-Legierung wird Typ K eingesetzt, um zu den
Eurotherm-Temperaturreglern kompatibel zu sein. Außerdem decken Typ K Thermoelemente
einen großen Temperaturbereich ab. Der thermische Verdampfer ist für Temperaturen
bis 700 ◦ C ausgelegt. Höhere Temperaturen sind wegen der verwendeten spanbaren
Keramik (Macor) nicht möglich, aber auch für die verwendeten Substanzen nicht erforderlich.
Auf einen CF35-Flansch können bis zu drei dieser Knudsen-Zellen untergebracht werden.
Angesteuert werden sie durch einen Eurotherm PID-Temperaturregler. Dies erlaubt
eine zügige automatische Aufheizung des Tiegels bis zum Arbeitspunkt. Generell wird
die Tiegeltemperatur etwa (50–100) ◦ C unter der Sublimationstemperatur gehalten. Dies
erlaubt zum einen für nachfolgende Experimente den Arbeitspunkt schnell anzufahren
- zu hohe Heizraten können die Moleküle beschädigen - zum anderen hält die erhöhte
Temperatur das Verdampfgut sauber. Außerdem ist das dadurch bedingte permanente
Ausgasen eine effektive Methode zur in-situ Nachreinigung der organischen Substanzen
[For97]. Verunreinigungen mit niedrigerer Sublimationstemperatur verdampfen kontinuierlich,
Verunreinigungen mit höherer Sublimationstemperatur gehen am Arbeitspunkt
nicht in die Gasphase über.
Nach einer neuen Befüllung der Tiegel wird die Substanz zu Beginn gründlich ausgegast,
indem bis zum Erreichen des Arbeitspunkts die Temperatur sukzessive erhöht
wird. Dabei wird nach jeder Temperaturerhöhung gewartet, bis der Totaldruck wieder den
10 −9 mbar Bereich erreicht hat. Gegebenenfalls wird vor der Deposition durch Temperaturen
leicht oberhalb der Sublimationstemperatur das Verdampfgut nochmals gereinigt.