ÜBUNGSDURCHFÜHRUNG

LU – 164.254 Instrumentelles und Bioanalytischen Labor Stand 26.02.2013
Für die endgültige Auswertung ist die Kalibration nicht mit Chromeleon durchzuführen!
Für die alle 4 Komponente ist aus den Retentionszeiten und den Peakbreiten in halber
Höhe die Trennstufenzahl des Systems zu berechnen (mit Standardabweichung).
Die Trennstufenzahl gilt als Maß für die Bandenverbreiterung, die durch das Trennsystem
entsteht. Diese Verbreiterung wird durch Diffusions- und Strömungsvorgänge verursacht.
Allgemein errechnet sich die Trennstufenzahl aus der Säulenlänge und der Höhe eines
theoretischen Bodens:
L … Säulenlänge
H … theoretische Trennstufenhöhe
Diese „theoretische Trennstufenhöhe“ stammt aus der Terminologie der Destillationstechnik.
In der Van Deemter Gleichung wird H folgendermaßen ausgedrückt:
Wobei die einzelnen Terme unterschiedliche Diffusionsprozesse in der Säule beschreiben.
Term A beschreibt den Mehrwegeeffekt, d.h. Probenmoleküle können in der Säulenpackung
unterschiedliche Wege zurücklegen. Term B beschreibt die Diffusion in Längsrichtung, Term
C die Querdiffusion.
Weiters soll die Reproduzierbarkeit der Messungen aus der Mehrfachinjektion des
Referenzwertes bestimmt werden. Dadurch wir die Standardabweichung auf den Mittelwert
bezogen (relative Standardabweichung = RSD).
Dabei ist zu beachten, dass diese Methode bei Bestimmungen nahe der Nachweisgrenze
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