Inhalt Informationen aus dem Diffraktogramm ... - KemnitzLab
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Kristallographische Grundbegriffe … kurz zusammengefasst<br />
Translationsbehaftete Symmetrieelemente führen zur systematischen<br />
Auslöschung von Reflexen<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 5<br />
Intensität [a.u.]<br />
Beispiel: Pulverdiffraktogramm von Iod<br />
10000<br />
8000<br />
6000<br />
4000<br />
2000<br />
0<br />
002 111<br />
200<br />
112<br />
202<br />
Cmca<br />
a=7.1802(1) Å<br />
b=4.7102(1) Å<br />
c=9.8103(0) Å<br />
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80<br />
2θ [°]<br />
Beobachtete Reflexe + Intensitäten:<br />
• C-Zentrierung → nur Reflexe mit hkl mit<br />
h+k = 2n vorhanden.<br />
• die Intensitäten werden mit höherem<br />
Beugungswinkel θ geringer<br />
(Atomformfaktoren).<br />
• d-Werte, lassen sich über die Braggsche-<br />
Gleichung <strong>aus</strong> den Reflexpositionen<br />
gewinnen<br />
– Reflex 0 0 2 bei 2θ =18.04° →<br />
Bragg-Gleichung → d=4.92 Å =<br />
halbe c-Achse<br />
– Reflex 2 0 0 bei 2 θ = 24.47° →<br />
Bragg-Gleichung → d=3.63 Å =<br />
halbe a-Achse<br />
• I (0 0 2) < I(2 0 0) Belegung der<br />
Netzebenen<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 6<br />
<strong>Inhalt</strong><br />
1. Historisches<br />
2. Möglichkeiten der Methode<br />
3. Wechselwirkung zwischen Röntgenstrahlung und kristalliner Materie<br />
4. Komponenten<br />
a. Röntgenstrahlung<br />
b. Goniometer<br />
c. Probe – Kristallin!<br />
d. Blenden & Detektoren<br />
5. Anwendungsbeispiele<br />
a. Quantitative Phasenanalyse<br />
b. <strong>Informationen</strong> <strong>aus</strong> den Reflexbreiten<br />
c. Zuordnung von Gitterkonstanten<br />
d. Strukturverfeinerung – Rietveldanalyse<br />
e. Strukturlösung <strong>aus</strong> Pulverdaten<br />
f. Möglichkeiten der in situ Untersuchung<br />
6. Zusammenfassung<br />
Einsatzgebiete von in situ XRD<br />
• Untersuchungen von homogenen Phasenübergängen<br />
– Phasenübergänge 1. Ordnung (Polymorphe Phasenübergänge)<br />
– Phasenübergänge 2. Ordnung (Gruppe-Untergruppe-<br />
Beziehungen)<br />
• Untersuchung von heterogenen Phasenübergängen<br />
– Thermische Zersetzungsreaktionen<br />
– Dehydratisierungen<br />
• Untersuchung von chemischen Reaktionen<br />
• Bestimmung von thermischen Ausdehnungskoeffizienten<br />
• Untersuchung von Kristallisationsphänomenen<br />
– Einsetzen von Kristallisation<br />
– Wachstum von Kristallkeimen bei z. B. unterschiedlichen<br />
Temperaturen<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 7<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 8<br />
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