Inhalt Informationen aus dem Diffraktogramm ... - KemnitzLab
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Setup<br />
Probenhalter<br />
Borosilikat-Kapillare<br />
Länge: 50mm<br />
∅ innen<br />
: 5 mm<br />
Wanddicke: 100µm<br />
Raman-Spektren/XRD<br />
AHM<br />
AHM +<br />
Ni/Fe/Bi/HNO 3 + H 3 PO 4<br />
50°C, 60 min<br />
AHM +<br />
Ni/Fe/Bi/HNO 3 + H 3 PO 4<br />
30 min<br />
AHM + Ni/Fe/Bi/HNO 3 ,<br />
60 min<br />
[PMo 12 O 40 ] 3-<br />
[Mo 8 O 26 ] 4-<br />
[Mo 7 O 24 ] 6-<br />
Raman<br />
WAXS<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 13<br />
• typische ν(Mo=O) Bande verschiebt sich von 940 nach 957 cm -1 ,<br />
Bildung von einer Bi-Molybdatphase<br />
• zwischenzeitlich gebildete kristalline Phasen ver-schwinden nach H 3PO 4<br />
Zugabe<br />
• Raman-Spektren → Bildung von Keggin-Ionen in der Lösung<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 14<br />
Ein nützlicher Probenhalter<br />
Wesentliche Vorteile<br />
Abstandsreglung<br />
Ultraschallfalle<br />
Achse der<br />
Levitation<br />
Reflektor<br />
Ebenen der<br />
Druckknoten<br />
Levitierte<br />
Probe<br />
Schalldruck<br />
Sonotrode<br />
Akustische Levitation … mittels Ultraschallfalle<br />
J. Leiterer, F. Delissen, F. Emmerling, A. F. Thünemann, U. Panne, Analytical and Bioanalytical Chemistry<br />
2008, 391, 1221.<br />
• Kein Einfluss des Probenhalters<br />
• Kleinste Probenvolumina<br />
untersuchbar<br />
• Durchmischung der Probe durch<br />
Konvektion innerhalb des<br />
Tropfens<br />
• Möglichkeit zur Aufkonzentration<br />
durch Verdunsten des<br />
Lösungsmittels<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 15<br />
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 16<br />
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