Inhalt Informationen aus dem Diffraktogramm ... - KemnitzLab

Beispiel: Polymorphe Modifikationen
Piracetam (2-oxo-pyrrolidineacetamide)
Arzneistoff aus der Gruppe der Antidementiva
Kristallisation aus unterschiedlichen Lösungsmitteln:Methanol,
2-Propanol und Nitromethan.
In situ XRD, Lösungsmittel Nitromethan
• Piracetam crystallisation in nitromethane:
No crystals
Teflon
Form I
Form II
Form III
Rel. intensity / counts
2.00E+02
1.50E+02
Form III
1.00E+02
Form II
5.00E+01
Form I
0.00E+00
8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 9
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 10
Temperaturabhängige Entwicklung von Gitterparametern
Charakterisierung von Katalysatoren
Intensität [a.u.]
c Achse
Winkel β
b Achse
a Achse
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Temp. [°C]
1.5
1.3
1.1
0.9
0.7
0.5
0.3
0.1
-0.1
-0.3
-0.5
L/Lo [%]
• Fragestellung
– Komplexe Oxide finden vielfältig Anwendung in der heterogenen
Katalyse (Aktivierung von Alkanen)
– Struktur der katalytisch aktiven Spezies? → oft unbekannt
– Synthese oft komplex, Reproduzierbarkeit gering
• Experiment
– “on-line” Aufklärung des Einflusses unterschiedlicher
Syntheseparameter auf Struktur und Kristallinität der Precurser
– Aufklärung der Anionen in Lösung mittels Raman-Spektroskopie
21 22 23 24 25 26 27 28
2θ[°]
S.A. Speakman, W.D. Porter, M.A. Spurrier, C.L. Melchier, "Thermal Expansion and Stability of
Cerium-doped Lu2SiO5," Materials Research Bulletin 41, 423-35 (2006).
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 11
Grundlagen der Pulverdiffraktometrie 12
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