Analysenvorschriften - Pharmazie

Analysenvorschriften „Quantitative anorganische Analyse“ Sommersemester 2013
3. Natriumcitrat-Dihydrat
0,150 g Substanz (genau gewogen) werden unter Erwärmen auf etwa 50°C in 20 ml
wasserfreier Essigsäure R (Eisessig) gelöst (Was sich nicht löst, gilt als
Verunreinigung). Nach dem Erkalten wird die Lösung mit 20 ml Essigsäureanhydrid
versetzt und mit wasserfreier Trifluormethansulfonsäure (0,1 M) unter Zusatz von 0,25
ml Naphtholbenzein-Lösung R 6 bis zum Farbumschlag nach Grün titriert.
Zum Lösen der Gesamtsubstanz in 100,0 ml reicht die Löslichkeit in Essigsäure nicht
aus, alternativ kann die Substanz in 250 ml Essigsäure gelöst werden.
Alternativ kann der Ansatz auch mit einigen Tropfen Malachitgrünlösung R 7 versetzt
werden und bis zum Farbumschlag von Blau nach Grün titriert werden (Hier empfiehlt
es sich auf jeden Fall eine Referenzanalyse zu machen).
Achtung: wasserfrei heißt, dass alle Geräte kein Wasser mehr enthalten dürfen. Da
Volumenmeßgeräte nicht in den Trockenschrank gelegt werden dürfen, ist es sinnvoll
sie mehrmals mit kleinen Mengen Essigsäure bzw. Trifluormethansulfonsäure
(Bürette) zu spülen.
6 Ph.Eur. 5 (S. 555): Eine Lösung von Naphtholbenzein R (2 g/l) in wasserfreier
Essigsäure R
Empfindlichkeitsprüfung: 50 mL Essigsäure 99% R werden mit 0,25 ml der
Naphtholbenzein-Lösung versetzt. Die Lösung muss bräunlich gelb gefärbt sein. Bis
zum Farbumschlag nach Grün dürfen höchstens 0,05ml Trifluormethansulfonsäure
(0,1 M) verbraucht werden.
Verwenden Sie zur Titration die 10ml-Feinbürette.
7 Ph.Eur. 5 (S. 541): Eine Lösung von Malachitgrün R (5 g/l) in wasserfreier
Essigsäure R
MW (tri-Natrium-Citrat-Dihydrat) = 294,1
Die Ansage der Analyse erfolgt in mg tri-Natrium-Citrat-Dihydrat
Der Ionenaustauscher wird vor Gebrauch mit 50 ml Wasser ausgewaschen. 20,0 ml
der zu untersuchenden Lösung werden auf die Säule gegeben und die
Auslaufgeschwindigkeit wird auf etwa 5 ml pro Minute eingestellt. Nachdem die
Salzlösung bis kurz über die Harzoberfläche abgelaufen ist, wird mit 100 ml Wasser
nachgewaschen. Man gibt die Waschflüssigkeit in kleinen Anteilen auf die Säule und
wartet vor jedem Zusatz bis der Flüssigkeitsspiegel kurz vor der Harzoberfläche steht.
Nach Zusatz von 3 Tropfen Tashiro-Mischindikator 8 wird bis zum Umschlag über grau
nach grün mit 0,1 N NaOH titriert. Verwenden Sie für diese Titration die
bereitgestellten Titrierautomaten!
Zur Kontrolle, ob der Austauscher vollständig ausgewaschen ist, gibt man erneut 20 ml
Wasser in die Säule und fängt die ablaufende Flüssigkeit getrennt auf. Nach Zusatz
von einem Tropfen Indikatorlösung muß 1 Tropfen 0,1 N NaOH den Indikatorumschlag
herbeiführen, andernfalls ist
1. die verbrauchte NaOH-Menge bei der Neutralisation der Kontrolle in die
Berechnung einzubeziehen, sowie
2. weiter auszuwaschen.
Drei Dinge, die grundsätzlich beim Arbeiten mit Ionenaustauschern beachtet werden
sollten:
Die Menge des Austauscherharzes muß der Probenmenge angepaßt sein. Für
diesen Versuch bedeutet das: eine Austauschersäule mit ca. 2 cm
Innendurchmesser sollte etwa 10 cm hoch mit Austauscherharz gefüllt sein.
Das Austauscherharz sollte bei der Zugabe von Waschflüssigkeit möglichst nicht
aufgewirbelt werden. Um das zu vermeiden, kann man etwas Watte auf die
Austauscheroberfläche legen.
Die Säule darf nicht trockenlaufen, d.h. es muss immer noch etwas Flüssigkeit auf
der Säule stehen. Ansonsten entstehen Luftblasen im Austauscherharz, die einen
quantitativen Ionenaustausch behindern können.
Regenerierung des Ionenaustauschers:
Die Kapazität des in der Säule enthaltenen Ionenaustauschers reicht zum Austausch
von 100 mval aus. Das entspricht unter den angegebenen Bedingungen ca. 100
Einzelbestimmungen. Zur Regenerierung wird die Säule mit 150 ml 5 %iger Salzsäure
beschickt und mit ca. 200 ml Wasser ausgewaschen. Danach wird wie oben
angegeben kontrolliert, ob der Austauscher völlig ausgewaschen ist.
8 100 ml einer 0.03 %igen alkoholischen Methylrotlösung werden mit 15 ml einer 0,1
%igen wäßrigen Methylenblaulösung gemischt
MW (Kaliumsulfat) = 174,27 g/mol
Die Ansage der Analyse erfolgt in mg Kaliumsulfat
4. Ionenaustauscher; Kalium
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