Analysenvorschriften - Pharmazie

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<strong>Analysenvorschriften</strong> „Quantitative anorganische Analyse“ Sommersemester 2013 3. Natriumcitrat-Dihydrat 0,150 g Substanz (genau gewogen) werden unter Erwärmen auf etwa 50°C in 20 ml wasserfreier Essigsäure R (Eisessig) gelöst (Was sich nicht löst, gilt als Verunreinigung). Nach dem Erkalten wird die Lösung mit 20 ml Essigsäureanhydrid versetzt und mit wasserfreier Trifluormethansulfonsäure (0,1 M) unter Zusatz von 0,25 ml Naphtholbenzein-Lösung R 6 bis zum Farbumschlag nach Grün titriert. Zum Lösen der Gesamtsubstanz in 100,0 ml reicht die Löslichkeit in Essigsäure nicht aus, alternativ kann die Substanz in 250 ml Essigsäure gelöst werden. Alternativ kann der Ansatz auch mit einigen Tropfen Malachitgrünlösung R 7 versetzt werden und bis zum Farbumschlag von Blau nach Grün titriert werden (Hier empfiehlt es sich auf jeden Fall eine Referenzanalyse zu machen). Achtung: wasserfrei heißt, dass alle Geräte kein Wasser mehr enthalten dürfen. Da Volumenmeßgeräte nicht in den Trockenschrank gelegt werden dürfen, ist es sinnvoll sie mehrmals mit kleinen Mengen Essigsäure bzw. Trifluormethansulfonsäure (Bürette) zu spülen. 6 Ph.Eur. 5 (S. 555): Eine Lösung von Naphtholbenzein R (2 g/l) in wasserfreier Essigsäure R Empfindlichkeitsprüfung: 50 mL Essigsäure 99% R werden mit 0,25 ml der Naphtholbenzein-Lösung versetzt. Die Lösung muss bräunlich gelb gefärbt sein. Bis zum Farbumschlag nach Grün dürfen höchstens 0,05ml Trifluormethansulfonsäure (0,1 M) verbraucht werden. Verwenden Sie zur Titration die 10ml-Feinbürette. 7 Ph.Eur. 5 (S. 541): Eine Lösung von Malachitgrün R (5 g/l) in wasserfreier Essigsäure R MW (tri-Natrium-Citrat-Dihydrat) = 294,1 Die Ansage der Analyse erfolgt in mg tri-Natrium-Citrat-Dihydrat Der Ionenaustauscher wird vor Gebrauch mit 50 ml Wasser ausgewaschen. 20,0 ml der zu untersuchenden Lösung werden auf die Säule gegeben und die Auslaufgeschwindigkeit wird auf etwa 5 ml pro Minute eingestellt. Nachdem die Salzlösung bis kurz über die Harzoberfläche abgelaufen ist, wird mit 100 ml Wasser nachgewaschen. Man gibt die Waschflüssigkeit in kleinen Anteilen auf die Säule und wartet vor jedem Zusatz bis der Flüssigkeitsspiegel kurz vor der Harzoberfläche steht. Nach Zusatz von 3 Tropfen Tashiro-Mischindikator 8 wird bis zum Umschlag über grau nach grün mit 0,1 N NaOH titriert. Verwenden Sie für diese Titration die bereitgestellten Titrierautomaten! Zur Kontrolle, ob der Austauscher vollständig ausgewaschen ist, gibt man erneut 20 ml Wasser in die Säule und fängt die ablaufende Flüssigkeit getrennt auf. Nach Zusatz von einem Tropfen Indikatorlösung muß 1 Tropfen 0,1 N NaOH den Indikatorumschlag herbeiführen, andernfalls ist 1. die verbrauchte NaOH-Menge bei der Neutralisation der Kontrolle in die Berechnung einzubeziehen, sowie 2. weiter auszuwaschen. Drei Dinge, die grundsätzlich beim Arbeiten mit Ionenaustauschern beachtet werden sollten: Die Menge des Austauscherharzes muß der Probenmenge angepaßt sein. Für diesen Versuch bedeutet das: eine Austauschersäule mit ca. 2 cm Innendurchmesser sollte etwa 10 cm hoch mit Austauscherharz gefüllt sein. Das Austauscherharz sollte bei der Zugabe von Waschflüssigkeit möglichst nicht aufgewirbelt werden. Um das zu vermeiden, kann man etwas Watte auf die Austauscheroberfläche legen. Die Säule darf nicht trockenlaufen, d.h. es muss immer noch etwas Flüssigkeit auf der Säule stehen. Ansonsten entstehen Luftblasen im Austauscherharz, die einen quantitativen Ionenaustausch behindern können. Regenerierung des Ionenaustauschers: Die Kapazität des in der Säule enthaltenen Ionenaustauschers reicht zum Austausch von 100 mval aus. Das entspricht unter den angegebenen Bedingungen ca. 100 Einzelbestimmungen. Zur Regenerierung wird die Säule mit 150 ml 5 %iger Salzsäure beschickt und mit ca. 200 ml Wasser ausgewaschen. Danach wird wie oben angegeben kontrolliert, ob der Austauscher völlig ausgewaschen ist. 8 100 ml einer 0.03 %igen alkoholischen Methylrotlösung werden mit 15 ml einer 0,1 %igen wäßrigen Methylenblaulösung gemischt MW (Kaliumsulfat) = 174,27 g/mol Die Ansage der Analyse erfolgt in mg Kaliumsulfat 4. Ionenaustauscher; Kalium Seite 2
<strong>Analysenvorschriften</strong> „Quantitative anorganische Analyse“ Sommersemester 2013 Gravimetrie Komplexometrie 5. Barium Ein A1-Porzellanfiltertiegel wird zunächst solange bei 110°C getrocknet, bis zwei aufeinanderfolgende Wägungen um nicht mehr als 0,5 mg voneinander abweichen. Dabei wird sofort gewogen, nachdem im Exsikkator 20 Minuten abgekühlt wurde. 25,0 ml der auf 100,0 ml aufgefüllten Lösung werden mit 75 ml Wasser verdünnt. Diese Lösung wird nach Zugabe von 1 g Amidoschwefelsäure zum Sieden erhitzt und 30 Minuten bei 100°C gehalten. Der Niederschlag wird heiß durch den Tiegel abfiltiriert und mit möglichst kleinen Portionen warmen Wassers bis zur neutralen Reaktion nachgewaschen. Man trocknet für 2 Stunden bei 110°C und wiegt wie oben beschrieben. Die Fällung kann alternativ auch mit Schwefelsäure durchgeführt werden. MW (BaCl 2 ) = 208,2 g/mol MW (BaSO 4 ) = 233,4 g/mol Die Ansage der Analyse erfolgt in mg Bariumchlorid 6. Calcium 20,0 ml der aufgefüllten Analysenlösung werden mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt und anschließend mit 2-3 ml konzentrierter Natriumhydroxidlösung R versetzt. Nach Zusatz von etwa 15mg Calconcarbonsäure-Verreibung R 9 wird mit 0,1 M EDTA-Lösung bis zum Farbumschlag von Weinrot/Violett nach Tiefblau titriert. Man kann die Lösung am Endpunkt kurz erwärmen und nach Auftreten eines Violettstiches bis zur Blaufärbung weitertitrieren. 9 Calconcarbonsäure-Verreibung R: 1 Teil Calconcarbonsäure R wird mit 99 Teilen Natriumchlorid R verrieben. Alternativ kann eine Indikatorlösung von Calconcarbonsäure R in Methanol R (4g/l) verwendet werden, welche allerdings nur 2 Wochen haltbar ist. Calcon ® -Indikatorlösung: Zur Herstellung der Indikatorlösung werden 0,4g Calcon in 100 ml Methanol R gelöst. Die Lösung ist nur begrenzt haltbar (Umschlag von Rosarot nach Reinblau). Empfindlichkeitsprüfung: 50mg der Calconcarbonsäure-Verreibung werden in einer Mischung von 2 ml konzentrierter Natriumhydroxid-Lösung R und 100ml Wasser R gelöst. Die Lösung muß blau gefärbt sein. Nach Zusatz von 1 ml einer Lösung von Magnesiumsulfat R (10 g/l) und 0,1 ml einer Lösung von Calciumchlorid R (1,5 g/l) muss sich die Lösung violett und nach Zusatz von 0,15ml Natriumedetat-Lösung (0,01mol/l) rein blau färben. MW (Calciumnitrat-Tetrahydrat) = 236,15 g/mol Die Ansage der Analyse erfolgt in mg Calciumnitrat-Tetrahydrat Seite 3
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