Komplexchemie - Ingo Schnell

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Werden letztere mit der Farbe ungekochter Bohnen verglichen, ist sogar eine Farbintensivierung feststellbar. Der Grund der unterschiedlichen Färbung liegt darin, dass die in der Kupfer(II)- sulfatlösung enthaltenen Kupfer(II)-Ionen mit dem Chlorophyll der Bohnen reagieren. Es findet eine Umkomplexierung statt, bei der die komplex gebundenen Magnesium-Ionen im Chlorophyll gegen Kupfer(II)-Ionen ausgetauscht werden. Der entstandene Kupfer(II)-Chelatkomplex (Chlorophyllin) ist offenbar stabiler als sein Analogon mit Magnesium-Ionen als Zentralteilchen. Chlorophyllin ist intensiv grün gefärbt und in der Lebensmittelindustrie als Farbstoff zugelassen. Varianten. Das Chlorophyll lässt sich aus vielen Pflanzen durch Kochen in Wasser (ggf. mit Ethanol gemischt) auch extrahieren. Stellen Sie eine solches wässriges Extrakt her und versetzen Sie es mit Kupfer(II)sulfat-Lösung. Können Sie eine Farbvertiefung beobachten? Prüfen Sie neben Cu 2+ auch den Austausch mit anderen Metallionen, z.B. Fe 2+ , Ni 2+ oder Co 2+ . → Mit welchen Metallionen können Sie Farbeffekte des Chlorophylls beobachten? 5.8. Komplexometrie mit EDTA Methode. Komplexreaktionen spielen im Bereich der chemischen Analytik sowohl in der qualitativen als auch in der quantitativen Analyse eine wichtige Rolle. Eine breite Anwendung findet dabei die Komplexometrie zur quantitativen Bestimmung von Metall-Ionen durch Titration. Aber auch im Bereich der qualitativen Analyse beruhen viele spezifische Nachweisreaktionen für Metall-Ionen auf der Bildung farbiger Komplexe. In beiden Gebieten haben Chelatliganden größte Bedeutung erlangt. Die Komplexometrie ist ein klassisches maßanalytisches Verfahren, das 1945 von Gerold Karl Schwarzenbach entwickelt wurde. Das Prinzip beruht darauf, dass Metallkationen mit dem zugesetzten Liganden einen stabilen stöchiometrischen Komplex bilden. Die Menge des zugesetzten Liganden gibt Aufschluss über die vorliegende Menge an Metallkationen. Zu den am häufigsten angewandten so genannten Komplexonen zählt die Etylendiamintetraessigsäure (H4EDTA), die in der besser löslichen Form des Dinatriumsalzes (H2Na2EDTA) eingesetzt wird. Dieser Komplexligand bildet mit Metallionen beliebiger Wertigkeit (z > 1) sechsfach koordinierte 1:1-Komplexe mit fünfgliedrigen Chelatringen. Die Komplexe sind wasserlöslich und nicht oder nur wenig farbig. Dabei ist das Metallkation oktaedrisch von vier Sauerstoffatomen und zwei Stickstoffatomen umgeben. Struktur des [M(EDTA)] (4-n)- -Komplexes mit einem M n+ -Zentralion Seite 10
Das Komplexon H2Na2EDTA ist auch geeignet, Metallkationen zu binden, die weniger zur Komplexbildung neigen, wie z.B. Mg 2+ oder Ca 2+ . Aus diesem Grund eignet es sich besonders gut zur Härtebestimmung von Wasser. Titrimetrische Bestimmungen der Gesamthärte und der Calcium-/Magnesiumhärte von Leitungswasser werden in den folgenden Experimenten durchgeführt. Die Endpunktbestimmung solcher Titrationen erfolgt ebenfalls mit Komplexbildnern, deren Komplexe mit den Metall-Ionen aber weniger stabil sein müssen als EDTA-Komplexe. Zu Beginn der Titration reagiert der Indikator mit der äquivalenten Menge Metall-Ionen unter Bildung des Metall-Indikator-Komplexes, der die Farbe der Lösung bestimmt. Das Komplexon setzt sich zunächst mit den freien Metall-Ionen um und entzieht gegen Ende der Titration auch dem schwächeren Indikatorkomplex das Metall. Der Umschlagspunkt wird durch die Farbe des freien Indikators bestimmt. Ein geeigneter Indikator für die Härtebestimmung von Wasser ist die dreiwertige Säure Eriochromschwarz T, die mit Mg 2+ -Ionen farbige Komplexe bildet und den Endpunkt einer Mg 2+ -Titration durch einen Farbumschlag von rotviolett nach blau anzeigt. Zur Erhöhung des optischen Kontrasts wird gerne noch etwas Methylorange beigemischt, so dass der Farbumschlag von rot nach grün erfolgt. Da Ca 2+ mit EDTA stabilere Komplexe bildet als Mg 2+ , erfolgt der Farbumschlag des Eriochromschwarz T erst dann, wenn neben Mg 2+ auch alle Ca 2+ -Ionen von EDTA erfasst sind. Man bestimmt dadurch die sog. Gesamthärte des Wassers. Für die selektive Titration von Ca 2+ - Ionen mit EDTA verwendet man Murexid als Farbindikator, der in Gegenwart von Ca 2+ von blauviolett nach rot umschlägt. Aus der Eriochromschwarz T, ein drei- Differenz von Ca-Härte und Gesamthärte kann man dann die zähniger Ligand für Mg 2+ Mg-Konzentration bestimmen. Chemikalien. Leitungswasser, Ammoniaklösung (25 %ig), Natriumetylendiamintetraacetatlösung (c = 0,01 mol/L) , Ca/Mg-Mischindikator (Eriochromschwarz T : Methylorange : Natriumchlorid im Masseverhältnis 0,1 g : 0,04 g : 10 g), Ca-Mischindikator (Murexid : Natriumchlorid im Masseverhältnis 0,1 g : 10 g). Durchführung. (a) Ca/Mg-Gesamthärte: Mit einer Vollpipette werden 100 mL des zu untersuchenden Leitungswassers in einen Erlenmeyerkolben gegeben, mit einigen Tropfen konz. Ammoniaklösung versetzt und ein wenig Ca/Mg-Mischindikator (Eriochriomschwarz T) hinzugefügt, bis sich die Lösung deutlich rot färbt. Die Lösung wird dann mit der 0,01 M Na2H2EDTA-Lösung von rot über grau nach grün titriert. (b) Ca-Härte: Mit einer Vollpipette werden 100 mL des zu untersuchenden Leitungswassers in einen Erlenmeyerkolben gegeben, mit einigen Tropfen konz. Ammoniaklösung versetzt und ein wenig Ca-Mischindikator (Murexid) hinzugefügt, bis sich die Lösung deutlich rot färbt. Die Lösung wird dann mit der 0,01 M Na2H2ED- TA-Lösung von rot nach blauviolett titriert. → Bestimmen Sie die Konzentrationen an Calcium- und Magnesiumionen in einer Probe Leitungswasser. 5.9. Qualitative Analyse mittels Komplexbildung Charakteristische Farbreaktionen und die Bildung schwer löslicher Niederschläge, die mit der Komplexbildung verbunden sind, spielen in der qualitativen Analytik für Metallionen eine wichtige Rolle. Einige ausgewählte Nachweisreaktionen sind hier aufgeführt. Chemikalien. Eisen(II)-, Eisen(III)-, Nickel(II)-, Aluminium- und Kupfer(II)salzlösungen (verdünnt), Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (c = 1 mol/L), Ammoniumthiocyanatlösung (c = 1 mol/L), Essigsäure (c = 1 mol/L), Dinatriumbis(dimethylglyoximat)lösung (0,1 mol/L), Natriumalizarinsulfonatlösung (c = 0,1 mol/L). Duchführung. (a) Nachweis von Eisen(II)- und Eisen(III)-Ionen. Zu einer Eisen(II)- und zu einer Eisen(III)salzlösung wird tropfenweise Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung gegeben. In beiden Fällen wird ein tiefblauer Niederschlag gebildet. In der Eisen(II)salzlösung verläuft die Reaktion zunächst über die Bildung eines weißlichen bis hellblauen Niederschlages. In der Eisen(III)salzlösung tritt die tiefblaue Farbe sofort auf. Zur sicheren Unterscheidung von Eisen(II)- und Eisen(III)-Ionen können die Lösungen mit Thiocyanat-Ionen versetzt Seite 11
Seite 1 und 2: Naturwissenschaftlicher Nachmittag,
Seite 3 und 4: Abschließend einige Beispiele für
Seite 5 und 6: eine sichere experimentelle Grundla
Seite 7 und 8: Erläuterung. (a) Das System Cu 2+
Seite 9: Durchführung. 50 mL der Eisen(III)

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