Bacher - LC/MS
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Applikation 3: Analyse von Glyphosate und AMPA in<br />
Pflanzenmaterial mit <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong><br />
Prinzipien der für <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong> Bestimmung adaptierten<br />
Analysenmethode für Pflanzenmaterial<br />
� Extraktion von Pflanzenmaterial mit 0.1 N Salzsäure<br />
� Verteilung eines Aliquotes mit Dichlormethan zur Aufreinigung<br />
(organischer Extrakt wird verworfen)<br />
� Neutralisation der wässrigen Phase (pH 8), Zugabe von kommerziell<br />
erhältlichen, isotopenmarkierten internen Standards<br />
( 13 C 2- 15 N-Glyphosate und 13 C- 15 N-AMPA)<br />
� Direkte Bestimmung mit <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong> ohne vorherige Derivatisierung (in<br />
der Literatur beschrieben) wurde wegen unzureichender<br />
Detektionsempfindlichkeit und Probleme mit der HP<strong>LC</strong> nicht<br />
weiterverfolgt<br />
� Lösungsansatz: Derivatisierung mit FMOC zur Erzeugung stabiler, leicht<br />
mit HP<strong>LC</strong> chromatographierbarer und <strong>MS</strong>-geeigneter Derivate<br />
Derivatisierungsausbeuten sind stark matrixabhängig !<br />
� <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong>-Bestimmung (ESI mit Detektion von negativen Ionen).
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