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Bacher - LC/MS

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Applikation 4: Bestimmung von Verunreinigungen in<br />

technischen Pflanzenschutzmittelformulierungen mit <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong><br />

Beispiel 3: Bestimmung einer toxischen Spurenkomponente (1 ppm) mittels <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong><br />

Eingesetzte Technik: Triple Quad <strong>LC</strong>/<strong>MS</strong>/<strong>MS</strong> (Konzentration Wirkstoff: 1 mg/mL)<br />

mit Säulenschalttechnik<br />

Sample Name: "P928-141" Sample ID: "" File: "P928api#124.wiff"<br />

Peak Name: "N-Nitrosoimidacloprid" Mass(es): "239.6/209.9 amu"<br />

Comment: "1mg/mL batch 050725" Annotation: ""<br />

Sample Index: 1<br />

Sample Type: Unknown<br />

1250<br />

Concentration: N/A<br />

Calculated Conc: 0.00<br />

Acq. Date: 17-Oct-05<br />

Acq. Time: 16:50:03<br />

ng/mL<br />

1200<br />

1150<br />

1100<br />

1050<br />

Modified: Yes<br />

Bunching Factor: 2<br />

Noise Threshold: 3.11 cps<br />

Area Threshold: 15.57 cps<br />

Num. Smooths: 3<br />

RT Window: 30.0 sec<br />

Expected RT: 16.1 min<br />

Sep. Width: 0.20<br />

Sep. Height: 0.01<br />

Exp. Peak Ratio: 5.00<br />

Exp. Adj. Ratio: 4.00<br />

Exp. Val. Ratio: 3.00<br />

Use Relative RT: No<br />

Int. Type: Manual<br />

Retention Time: 13.6 min<br />

Area: 3.02e+004 counts<br />

Height: 1.25e+003 cps<br />

Start Time: 12.7 min<br />

End Time: 14.4 min<br />

I n te n s ity , c p s<br />

1000<br />

950<br />

900<br />

850<br />

800<br />

750<br />

700<br />

650<br />

600<br />

550<br />

500<br />

450<br />

400<br />

350<br />

300<br />

250<br />

200<br />

150<br />

100<br />

50<br />

0<br />

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21<br />

Time, min<br />

N-Nitroso-Verunreinigung (1 ppm)<br />

�1 ng/mL<br />

Sample Name: "K928-127" Sample ID: "" File: "P928api#119.wiff"<br />

Peak Name: "Imidacloprid" Mass(es): "256.0/175.0 amu"<br />

Comment: "Cal.Sol. 100ng/mL imidacloprid" Annotation: ""<br />

Sample Index: 1<br />

Sample Type:<br />

Concentration:<br />

Unknown<br />

N/A<br />

7000<br />

Calculated Conc: 0.00<br />

Acq. Date: 17-Oct-05<br />

ng/mL 6500<br />

Acq. Time: 14:50:42<br />

6000<br />

Modified: Yes<br />

Bunching Factor: 2<br />

Noise Threshold: 0.17 cps<br />

Area Threshold: 0.86 cps<br />

Num. Smooths: 3<br />

RT Window: 30.0 sec<br />

Expected RT: 3.82 min<br />

Sep. Width: 0.20<br />

Sep. Height: 0.01<br />

Exp. Peak Ratio: 5.00<br />

Exp. Adj. Ratio: 4.00<br />

Exp. Val. Ratio: 3.00<br />

Use Relative RT: No<br />

Int. Type: Manual<br />

Retention Time: 15.0 min<br />

Area: 1.19e+005 counts<br />

Height: 7.21e+003 cps<br />

Start Time: 14.4 min<br />

End Time: 16.1 min<br />

I n te n s ity , c p s<br />

5500<br />

5000<br />

4500<br />

4000<br />

3500<br />

3000<br />

2500<br />

2000<br />

1500<br />

1000<br />

500<br />

0<br />

14.98<br />

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22<br />

Time, min<br />

Wirkstoff Kalibrierung (RT + 1 min)

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