Wachstum und Nanogaps - JuSER - Forschungszentrum JÃ¼lich

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STRUKTURIERUNG MIT DIBLOCK- COPOLYMER MIZELL TEMPLATES 67 (a) (b) Abbildung 2.19: Schematische Darstellung der Strukturen der untersuchten Diblock-Copolymer Mizellen. Abb. a.) Zeigt den Aufbau von Diblock-Copolymer 2, Polystyren(989)-block-poly-2- vinylpyridin(385), beladen mit Tetrachlorogold-(III)-Säure (HAuCl 4 ). Abb. b.) Zeigt den Aufbau von Diblock-Copolymer 1, Polystyren(1426)-block-poly-2- vinylpyridin(182), beladen mit Tetrachlorogold-(III)-Säure (HAuCl 4 ). Diblock-Copolymer 2 besitzt ein übliches Hülle/Kern-Verhältnis von ≃2,8. Bei Diblock-Copolymer 1 liegt ein Hülle/Kern-Verhältnis von ≃7,8 vor. Da der polare Kern, Poly-2-vinylpyridin aus sehr viel weniger Monomereinheiten besteht, sind weniger Diblock-Copolymere an der Bildung einer Mizelle beteiligt (siehe schematische Abb. 2.19). Weiterhin sorgt der auffallend asymmetrische Aufbau von Diblock- Copolymer 1 dafür, dass ein Ineinandergreifen von Polystyrolblöcken benachbarter Mizellen erfolgen kann. Dies erklärt den Widerspruch zwischen den real gemessen Werten durch die Streuversuche und den theoretisch erzielbaren Abständen der Mizellen aufgrund der Kettenlänge. Zusätzlich zu der Variation der Polymerkonzentration wurde die Beladung L der Diblock-Copolymer Mizellen mit Tetrachlorogold-(III)-Säure (HAuCl 4 ) für beide Systeme untersucht. Das Ergebnis dieser Untersuchungen zeigt, dass die Verteilung des Goldes im Mizellinneren mit Hilfe der Beladung L um circa 30% variiert werden kann. Für Diblock-Copolymer 2 ergibt sich ein einstellbarer Kernbereich zwischen 15-20nm (Abb. 2.8a.) und für Diblock-Copolymer 1 zwischen 6-10nm (Abb. 2.8b.). Um die Messergebnisse durch eine zweite unabhängige Untersuchungsmethode zu ergänzen wurden dynamische Lichtstreuversuche an den bereits hergestellten Lösungen durchgeführt. In diesen Versuchsreihen konnte der monodisperse Charakter der Lösungen ohne jegliche Form von Agglomerationen gezeigt werden. Ein elementarer Faktor für die Selbstorganisation von Diblock-Copolymer Mizellen auf unterschiedlichen Substratoberflächen ist die Ziehgeschwindigkeit, mit der die Probe aus der Lösung gezogen
STRUKTURIERUNG MIT DIBLOCK- COPOLYMER MIZELL TEMPLATES 68 wird. Die realisierte maschinelle Vorrichtung und der speziell konstruierte Probenhalter unterstützen die optimalen Selbstorganisationseigenschaften der Diblock-Copolymere auf den unterschiedlichsten Substraten. Zur Deposition von Diblock-Copolymer Mizellen ist eine 1%ige Diblock-Copolymer Lösung Polystyren(989)-block-poly-2-vinylpyridin(385) mit einer Beladung von L=0,5 verwendet worden. Unabhängig vom Substrat führten Verunreinigungen teilweise zu Mehrlagenabscheidung der Mizellen. Diese Inhomogenitäten sind farblich deutlich erkennbar. Eine Monolage, bestehend aus Mizellen auf einem TiO 2 -Substrat weist einen rötlich bernsteinfarbenen Lichtreflex auf; mehrere Lagen übereinander erscheinen farblos. Auf beiden verwendeten Substratoberflächen (TiO 2 und SiO 2 ) ist eine schwache hexagonale Grundstruktur in der Anordnung der Diblock-Copolymer Mizellen erkennbar (siehe Abb. 2.12 und Abb. 2.13). Für den Fall von SiO 2 ist dies vergleichbar mit Literaturdaten, die ebenfalls eine hexagonale Anordnung erkennen lassen [56]. Der Abstand der Mizellen untereinander ist auf SiO 2 (95nm) etwas größer als der auf TiO 2 mit 78nm. Diese Tatsache weist auf etwas schwächere Wechselwirkungen zwischen Oberfläche und Diblock-Copolymer Mizellen im Fall für TiO 2 hin. Um diese Vermutung zu unterstützen sind zusätzlich Kontaktwinkelaufnahmen realisiert worden. Die Benetzbarkeit des Tropfens wird maßgeblich von der Oberflächeenergie beeinflußt und läßt damit einen weiteren qualitativen Vergleich auf die Wechselwirkungen zwischen den Substraten zu. Ein jeweils 5μL kleiner Tropfen wurde auf die verwendeten Substrate, Si/SiO 2 und Si/SiO 2 /TiO 2 /Pt/TiO 2 gegeben. Es wurde sowohl reinstes Toluol, als Referenz, wie auch die eingesetzte Diblock-Copolymer-Lösung, für die Versuchsreihe verwendet. Der direkte Vergleich zwischen den Kontaktwinkeln Toluol; SiO 2 -Oberfläche und Diblock-Copolymer-Lösung; SiO 2 -Oberfläche ergibt eine Winkelzunahme von 8 ◦ . Auf einer TiO 2 Oberfläche konnte keine Änderung im Kontaktwinkel beobachtet werden. Dies weist zusätzlich daraufhin, dass die Wechselwirkungen zwischen den Diblock-Copolymer Mizellen und einer SiO 2 -Oberfläche größer sind als auf einer TiO 2 -Oberfläche. Die Vermutung für dieses Phänomen liegt darin, dass die rauere Titanoxidoberfläche eine Reduzierung der Kontaktfläche einer jeden Mizelle zur Folge hat. Die schwächeren Substratwechselwirkungen führen zu einer Ausprägung der intermizellaren Wechselwirkungen, was an einer hexagonal ausgerichteten Anordnung der Mizellen unter dem SEM zu sehen ist. Der Abstand der Diblock-Copolymer Mizellen auf SiO 2 von 95nm±10nm deckt sich annähernd mit den Angaben aus der Literatur [55]- [57]. Für die Deposition auf TiO 2 -Oberflächen sind bisher keine Vergleichswerte erhältlich. Die Wechselwirkungen zwischen Substrat und Diblock-Copolymer Mizellen haben also einen entscheidenen Einfluss auf die Anordnung und den intermizellaren Abstand. In einem zusätzlich Versuch ist die Ziehgeschwindigkeit verändert worden. Im Fall für eine TiO 2 -Oberfläche ist die Ziehgeschwindigkeit von 10mm/min auf 5mm/min verändert worden. Daraus resultiert das bei langsameren Ziehgeschwindigkeiten ebenfalls kleinere Abstände der Mizellen zueinander entstehen; für 10mm/min ergeben sich Abstände von 78nm und für 5mm/min ergibt sich ein Abstand von 55nm. Die Verdunstung des Lösungsmittels und Selbstorganisationskinetik der Mizellen (Kapitel 2.4.2 und Kapitel 2.4.1) können so offenbar aufeinander abgestimmt werden. Einen direkte Zusammenhang zwischen den einzelnen Strukturdimensionen über alle Herstellungsab-
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