Técnicas Cromatográficas - UNAM

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Detectores para cromatografía de gases y líquidos pequeños de linealidad, que se extiende sólo en un factor de 500 de concentración de soluto. La principal ventaja de este detector es que es casi universal, respondiendo a todos los solutos, incluso a aquellos que no absorben en el ultravioleta. Fig. 5. detector de índice de refracción de tipo de deflexión. Detector de dispersión de luz. Responde a todos los solutos que son claramente menos volátiles que la fase móvil. Como se ve en la figura 6, el eluato entra en este detector por la parte superior. En el nebulizador, el eluato se mezcla con nitrógeno, y se le fuerza a pasar por un capilar, a cuya salida forma una fina dispersión de gotitas. El disolvente se evapora en un tubo caliente que se le hace recorrer, dejando una nube de finas partículas sólidas, que entran en la zona de detección por la parte inferior. Las partículas se detectan por la luz que procede de un diodo láser y llega al fotodiodo por dispersión. El detector de dispersión de luz responde a la masa del analito, no a su estructura o peso molecular. Si se observa un pico grande y uno pequeño, se puede estar seguro de que el pico pequeño corresponde a menos cantidad que el pico grande. Con un detector de ultravioleta, una pequeña cantidad de un analito que absorbe mucho da una señal más intensa que una cantidad grande de un analito que absorbe poco. La respuesta de un detector de dispersión de luz no es lineal, de modo que frecuentemente se recurre a polinomios para construir la curva de calibrado. El detector de dispersión de luz es compatible con una elución gradiente. Además, no hay picos asociados con el frente del disolvente, y así no se dan interferencias con los picos que se eluyen al principio. Capítulo 7 101
Detectores para cromatografía de gases y líquidos Si se usa un tampón en el eluyente, debe ser volátil, o de lo contrario se evaporara formando partículas sólidas, que dispersaran la luz y no dejaran discernir la señal del analito. Se pueden usar tampones de baja concentración a partir de ácido acético, fórmico o trifluoroacético, acetato de amonio, fosfato de diamonio, amoníaco o trietilamina. Fig. 6 Funcionamiento de un detector de dispersión de luz. Detector de Fluorescencia. Este detector solamente puede detectar compuestos que tengan fluorescencia nativa o inducida. La fluorescencia se detecta por medio de un detector fotoeléctrico colocado perpendicularmente respecto al haz de excitación. Semejantes a los detectores de absorbancia. Son altamente sensitivos Detectores Electroquímicos. Pueden ser clasificados en tres tipos: Detector Amperométrico, Detector Conductimétrico y Detector Potenciométrico Se basan en métodos electroquímicos (amperometría, voltamperometría, conductimetría y coulombimetría). Elevada sensitividad. El analito debe contener grupos susceptibles de sufrir procesos redox. Se deben tener algunas precauciones con los detectores electroquímicos para asegurarse análisis reproducibles: integrador. Checar que estén conectados adecuadamente a tierra la bomba, el detector y registrador- Usar bombas reciprocantes de doble pistón Mantener en todo momento el flujo de la fase móvil en el detector. Operar con el voltaje adecuado Capítulo 7 102
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