Lab. Química Analítica I - Facultad de Ciencias Químicas ...
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA<br />
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS<br />
LICENCIATURA: QUÍMICO FARMACOBIÓLOGO<br />
ÁREA ESPECÍFICA DE: QUÍMICA ANALÍTICA<br />
NOMBRE DE LA ASIGNATURA: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
(EQUILIBRIOS IÓNICOS EN DISOLUCIÓN)<br />
CÓDIGO: LQF 115L<br />
FECHA DE ELABORACIÓN: NOVIEMBRE 2002<br />
NIVEL EN EL MAPA CURRICULAR: BÁSICO<br />
TIPO DE ASIGNATURA: BÁSICA<br />
PROFESORES QUE PARTICIPARON EN SU ELABORACIÓN:<br />
I.Q. Eber Ruth Rodríguez Gutiérrez<br />
Quim. Carlos Gracia Vázquez<br />
Quim. Alejandro Gómez Sainz<br />
Dra. Rosario Veronica Hernan<strong>de</strong>z Huesca<br />
HORAS DE TEORÍA: HORAS PRÁCTICA: 3 CRÉDITOS:<br />
PRE-REQUISITOS: Ninguno<br />
RECOMENDACIONES: Haber cursado <strong>Química</strong> General I y Matemáticas I
CONTENIDO<br />
I.- introducción<br />
II.- Reglas <strong>de</strong> higiene y seguridad en el laboratorio.<br />
III.- Sesiones.<br />
1.- Examen diagnóstico<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
2 .- La balanza analítica como instrumento fundamental <strong>de</strong>l Químico analítico.<br />
Determinación <strong>de</strong> la <strong>de</strong>nsidad <strong>de</strong> una solución con probeta.<br />
3.- La balanza analítica como instrumento fundamental <strong>de</strong>l Químico Analítico.<br />
Determinación <strong>de</strong> la <strong>de</strong>nsidad <strong>de</strong> una solución haciendo uso <strong>de</strong>l picnómetro.<br />
4.- Material <strong>de</strong> laboratorio volumétrico y su calibración.<br />
5.- Preparación <strong>de</strong> soluciones.<br />
6.- Examen.<br />
7.- Titulación <strong>de</strong> especies fuertes.<br />
8.- Titulación <strong>de</strong> especies débiles.<br />
9.- Determinación <strong>de</strong> la constante <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong>l HOAc y <strong>de</strong>l NH4OH (por hidrólisis<br />
<strong>de</strong>l NH4Cl)<br />
10.- Examen final.<br />
IV.- Bibliografía
I. INTRODUCCIÓN<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
Es a través <strong>de</strong>l trabajo en el laboratorio como conocemos las sustancias, nos percatamos<br />
que pasa con ellas cuando interaccionan y, nos explicamos los fenómenos entendiendo<br />
sus causas y efectos.<br />
El químico como tal requiere <strong>de</strong>l trabajo práctico, <strong>de</strong> lo contrario, su conocimiento será<br />
incompleto, por lo tanto, el trabajo en el laboratorio es <strong>de</strong> gran utilidad tanto para<br />
comprobar lo que los profesores y textos dicen como para contestar a tantas interrogantes<br />
como el que los estudiantes planteen, modificaciones, innovaciones, el <strong>de</strong>sarrollo <strong>de</strong><br />
actitu<strong>de</strong>s creativas, que requieren para cualquier actividad que <strong>de</strong>sarrollen en su<br />
quehacer profesional.<br />
El trabajo en el laboratorio <strong>de</strong>be hacerse con disciplina or<strong>de</strong>n y limpieza, ya que implica<br />
que los estudiantes adquieren hábitos, <strong>de</strong>sarrollen habilida<strong>de</strong>s y <strong>de</strong>strezas, así como la<br />
explicación y justificación teórica <strong>de</strong> los fenómenos.<br />
Uno <strong>de</strong> los hábitos que el alumno <strong>de</strong>be <strong>de</strong>sarrollar es el <strong>de</strong> registrar en forma personal,<br />
or<strong>de</strong>nada y fi<strong>de</strong>digna los resultados, observaciones, reflexiones, etc. que se presentan en<br />
un trabajo experimental, por lo que es obligatorio el uso <strong>de</strong> un cua<strong>de</strong>rno <strong>de</strong> notas <strong>de</strong><br />
laboratorio el cual <strong>de</strong>be <strong>de</strong> ser <strong>de</strong> pastas duras y hojas cocidas.<br />
En cualquier laboratorio los resultados experimentales <strong>de</strong>berán reportarse; estos<br />
resultados <strong>de</strong>ben ser claros y precisos <strong>de</strong> acuerdo con las instrucciones indicadas.
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
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II. REGLAS DE HIGIENE Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO<br />
• Usar siempre bata y lentes <strong>de</strong> protección.<br />
• Eliminar <strong>de</strong> la zona <strong>de</strong> trabajo los artículos personales (libros, cua<strong>de</strong>rnos, suéter,<br />
bolsa etc.).<br />
• No fumar. Fumar es peligroso porque hay materiales y vapores inflamables;<br />
a<strong>de</strong>más <strong>de</strong> que se contamina el ambiente.<br />
• No ingerir alimentos o bebidas en el laboratorio.<br />
• No usar el material <strong>de</strong> laboratorio como recipiente para comer o beber. No se <strong>de</strong>be<br />
comer en el laboratorio, porque siempre hay la posibilidad <strong>de</strong> contaminar los<br />
alimentos, bebidas y manos con sustancias tóxicas y/o corrosivas.<br />
• Lavar las manos periódicamente, especialmente antes <strong>de</strong> ingerir alimentos.<br />
• Desechar el equipo <strong>de</strong>fectuoso (material <strong>de</strong> vidrio estrellado, tubo <strong>de</strong> hule<br />
<strong>de</strong>sgastado, conexiones eléctricas, etc).<br />
• Mantener el área <strong>de</strong> trabajo perfectamente limpia.<br />
• En caso <strong>de</strong> acci<strong>de</strong>nte, aún leve, avisar <strong>de</strong> inmediato al profesor.<br />
• Realizar el experimento siguiendo la técnica. No hacer modificaciones sin<br />
consultar antes al profesor.<br />
• Leer las etiquetas antes <strong>de</strong> usar los reactivos. Nunca regresar el reactivo sin usar<br />
al frasco. Si se tomó una cantidad excesiva <strong>de</strong> reactivo, <strong>de</strong>jar el exceso para otro<br />
estudiante o trasvasarlo a un frasco y etiquetarlo.<br />
• Calentar lentamente el material <strong>de</strong> vidrio. Cuando se calienta un líquido en un tubo<br />
<strong>de</strong> ensayo o en otro recipiente nunca apuntar la boca <strong>de</strong>l tubo hacia uno mismo o<br />
hacia el compañero.<br />
• Nunca probar el sabor <strong>de</strong> un reactivo. Cuando se necesite oler un reactivo, no<br />
hacerlo directamente <strong>de</strong>l recipiente; abanicar con la mano los vapores y, entonces,<br />
oler.<br />
• Nunca verter agua sobre un ácido concentrado. Siempre agregar lentamente el<br />
ácido sobre el agua mientras se mezclan.<br />
• Si se <strong>de</strong>spren<strong>de</strong>n gases durante un experimento, realizarlo bajo la campana <strong>de</strong><br />
extracción.<br />
• Verter los reactivos líquidos que ya no sirven en los recipientes que indique el<br />
profesor. Si no los hubiera, tirarlos directamente en el <strong>de</strong>sagüe y <strong>de</strong>spués <strong>de</strong>jar<br />
correr el agua durante un tiempo para diluir los reactivos y disminuir cualquier<br />
efecto corrosivo.<br />
• No tirar los sólidos en el lavabo.<br />
• Los disolventes orgánicos son insolubles en el agua, para eliminarlos <strong>de</strong>ben<br />
<strong>de</strong>positarse en un recipiente que controlará el profesor.<br />
• Tan pronto se termine la práctica, lavar todo el material que se ha utilizado y<br />
guardarlo, limpiar las áreas <strong>de</strong> trabajo y el o los equipos que hayas usado.<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
MATERIAL DE LABORATORIO VOLUMÉTRICO<br />
Y SU CALIBRACIÓN<br />
SESIÓN 4<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Material para la medida exacta <strong>de</strong> un volumen: Este material generalmente se usa para<br />
verter y contener volúmenes exactos y son: buretas, pipetas y matraces volumétricos. Las<br />
probetas graduadas tienen un uso limitado a la preparación <strong>de</strong> soluciones <strong>de</strong><br />
concentración menos precisa. Existen tres grados <strong>de</strong> precisión en el material <strong>de</strong> medida<br />
exacta, cada uno <strong>de</strong> los cuales permite un error máximo, o tolerancia distinto. La<br />
tolerancia es menor para la clase A, mayor para la clase B, y sin <strong>de</strong>terminar para el<br />
material no clasificado.<br />
El material graduado lleva una inscripción en la que se indica el grado <strong>de</strong> precisión<br />
y otros <strong>de</strong>talles esenciales. Por ejem: “cont. 20 o C 1000 ml A” significa “contiene 1000 ml a<br />
20 o C con una precisión clase A.<br />
Pipeta: Tubo <strong>de</strong> vidrio con un ensanchamiento hacia su mitad y con un extremo hasta<br />
formar una punta final. El aforo está situado en el extremo más amplio y el<br />
ensanchamiento.<br />
Las pipetas volumétricas o aforadas sirven para verter volúmenes fijos <strong>de</strong> líquido,<br />
mientras que las pipetas graduadas, las cuales son menos exactas, se emplean para<br />
verter volúmenes variables.<br />
Bureta: Es un tubo <strong>de</strong> vidrio graduado que pue<strong>de</strong> verter líquidos en cantida<strong>de</strong>s precisas<br />
por medio <strong>de</strong> una llave <strong>de</strong> vidrio o teflón en su extremo inferior. Las buretas se gradúan<br />
en mililitros y en décimas <strong>de</strong> mililitro a partir <strong>de</strong>l cero, situado cerca <strong>de</strong>l extremo superior.<br />
La llave va seguida <strong>de</strong> una punta fina. Hay que leer las buretas <strong>de</strong> forma reproducible, y<br />
su contenido <strong>de</strong>be verterse lentamente con el fin <strong>de</strong> obtener los mejores resultados. Es<br />
necesario interpolar siempre las lecturas entre las graduaciones, con el objeto <strong>de</strong> obtener<br />
exactitud <strong>de</strong> una cifra <strong>de</strong>cimal más allá <strong>de</strong> las graduaciones.<br />
Calibración <strong>de</strong>l material volumétrico: Una característica importante <strong>de</strong> los buenos<br />
analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados posibles con sus<br />
instrumentos. Por ello es recomendable que el alumno calibre su material. Esta práctica<br />
a<strong>de</strong>más contribuye a mejorar la técnica para la manipulación <strong>de</strong>l material volumétrico.<br />
OBJETIVO<br />
Que el alumno aprenda el uso correcto <strong>de</strong>l material volumétrico, así como su calibración.<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Calibración <strong>de</strong> una bureta <strong>de</strong> 50ml: En este procedimiento, se traza una gráfica<br />
necesaria para convertir el volumen medido que se vierte con la bureta en volumen<br />
verda<strong>de</strong>ro vertido a 20 o C.<br />
1.- Se llena una bureta con agua <strong>de</strong>stilada y se expulsa cualquier burbuja <strong>de</strong> aire retenida<br />
en la punta. Obsérvese que la bureta se vacíe sin <strong>de</strong>jar gotas adheridas a la pared. Si<br />
este es el caso, se limpia la bureta con agua y jabón o se le <strong>de</strong>ja sumergida con una<br />
solución limpiadora a base <strong>de</strong> Ác. sulfúrico peroxidisulfato. Se ajusta el final <strong>de</strong>l menisco<br />
en 0.00ml o un poco abajo y se toca la pared interna <strong>de</strong> un vaso <strong>de</strong> precipitados con la<br />
punta <strong>de</strong> la bureta para eliminar la gota <strong>de</strong> agua suspendida. Se <strong>de</strong>ja la bureta en reposo<br />
durante cinco minutos mientras se pesa un matraz <strong>de</strong> 125ml provisto <strong>de</strong> un tapón <strong>de</strong>
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
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goma sin tocar el matraz con los <strong>de</strong>dos. Si el nivel <strong>de</strong>l líquido en la bureta ha cambiado,<br />
se aprieta y se repite el procedimiento.<br />
2.- Se vierten aproximadamente 10ml <strong>de</strong> agua (a un gasto menor <strong>de</strong> 20 ml/min) en el<br />
matraz previamente pesado, y se tapa éste para evitar la evaporación. Se <strong>de</strong>ja durante 30<br />
segundos hasta que la película <strong>de</strong> líquido adherida a la pared escurra antes <strong>de</strong> efectuar la<br />
lectura <strong>de</strong> la bureta. Todas las lecturas se estiman hasta el centésimo <strong>de</strong> ml más cercano.<br />
Se pesa <strong>de</strong> nuevo el matraz y se <strong>de</strong>termina la masa <strong>de</strong> agua transferida.<br />
3.- Ahora se extraen <strong>de</strong> la bureta 10 a 20ml, y se mi<strong>de</strong> la masa <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>salojada. Se<br />
repite el procedimiento para 30, 40 y 50ml. Después <strong>de</strong> terminar se repite el<br />
procedimiento completo (10, 20, 30, 40 y 50ml).<br />
4.-Se utiliza la tabla proporcionada por el profesor para convertir la masa <strong>de</strong> agua en<br />
volumen vertido. Se repite cualquier juego <strong>de</strong> valores <strong>de</strong> correcciones <strong>de</strong> bureta cuya<br />
concordancia no sea mejor que 0.04ml.<br />
CÁLCULOS<br />
- Se hace una gráfica <strong>de</strong> calibración don<strong>de</strong> se indique el factor <strong>de</strong> corrección para cada<br />
intervalo <strong>de</strong> 10ml.<br />
- Expresar los resultados en términos <strong>de</strong> la media y la <strong>de</strong>sviación estándar.<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
PREPARACION DE SOLUCIONES<br />
SESIÓN 5<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
INTRODUCCION<br />
Una solución es una mezcla cuyos componentes son un solvente, el cuál está en<br />
mayor proporción, y uno o varios solutos disueltos en el solvente, que se encuentran en<br />
menor proporción.<br />
El primer paso a observar es la solubilidad. La dispersión <strong>de</strong>l soluto en el<br />
disolvente implica cambios energéticos. Si el soluto reacciona químicamente con el<br />
disolvente, éste se solvata, o bien, se hidroliza cuando se trata <strong>de</strong> agua como disolvente.<br />
Estas reacciones <strong>de</strong> hidrólisis pue<strong>de</strong>n producir cambios en la solución tales como<br />
formación <strong>de</strong> precipitados, cambios <strong>de</strong> color o <strong>de</strong> pH. Estos cambios <strong>de</strong>bemos tomarlos<br />
en cuenta ya que pue<strong>de</strong>n llevarnos a tener una solución en la que el soluto no sea la<br />
especie química <strong>de</strong>seada.<br />
Cuando en la preparación <strong>de</strong> una solución se requiere que el peso <strong>de</strong>l soluto sea<br />
exacto éste se realiza en una balanza analítica, sin embargo, durante esta operación<br />
pue<strong>de</strong>n presentarse errores como: efecto <strong>de</strong>l empuje <strong>de</strong>l aire y efecto <strong>de</strong> la temperatura.<br />
Cuando se necesitan cantida<strong>de</strong>s muy pequeñas <strong>de</strong> un sólido, se comete menos error en<br />
la medición <strong>de</strong> un volumen que en la pesada <strong>de</strong> una masa muy pequeña.<br />
Según la forma <strong>de</strong> expresar la concentración <strong>de</strong>l soluto con relación a la <strong>de</strong>l<br />
disolvente, se utilizan los siguientes tipos <strong>de</strong> soluciones: molares (M), formales (F),<br />
normales (N), porcentaje en peso (%P), porcentaje en volumen (%V), etc.<br />
OBJETIVOS<br />
1.- Preparar las disoluciones <strong>de</strong> reactivos <strong>de</strong> concentración específica que se utilizarán<br />
en prácticas posteriores.<br />
2.- El alumno:<br />
-Observará la solubilidad <strong>de</strong> los reactivos a utilizar en solución acuosa<br />
-Corroborará el efecto <strong>de</strong> la temperatura durante la operación <strong>de</strong> pesada<br />
-Calculará las cantida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> reactivos que se necesitan para preparar disoluciones<br />
molares y normales.<br />
-Conocerá las molarida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> los ácidos concentrados <strong>de</strong> uso más frecuente en un<br />
laboratorio químico.<br />
-Efectuará correctamente la operación <strong>de</strong> preparación <strong>de</strong> disoluciones.<br />
-Manipulará correctamente la balanza analítica y el material requerido para esta práctica.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Balanza analítica<br />
Vidrio <strong>de</strong> reloj<br />
Pipeta graduada<br />
Varilla <strong>de</strong> vidrio<br />
Embudo <strong>de</strong> vidrio<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados<br />
Matraces volumétricos<br />
Piseta<br />
Tubos <strong>de</strong> ensayo<br />
Gradilla<br />
Peachímetro<br />
Etiquetas<br />
Frascos limpios y secos<br />
Los reactivos a utilizar y la cantidad <strong>de</strong> solución a preparar serán indicados por el<br />
profesor.
Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
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PROCEDIMIENTO<br />
- En diferentes tubos <strong>de</strong> ensayo agregar 3 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada. Después añadir una<br />
pequeña cantidad <strong>de</strong> soluto a utilizar para observar la solubilidad y medir el pH.<br />
- Calentar 1 vaso <strong>de</strong> precipitados chico (50 ml) por equipo y pesarlo, posteriormente<br />
<strong>de</strong>jarlo enfriar hasta temperatura ambiente y volver a pesar, anote sus observaciones<br />
y conclusiones en su cua<strong>de</strong>rno <strong>de</strong> laboratorio.<br />
- Calcule las cantida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> reactivos que se necesitan para preparar las soluciones<br />
indicadas por el profesor.<br />
- Preparar las disoluciones <strong>de</strong> ácidos <strong>de</strong> distintas concentraciones.<br />
- Escoger un reactivo sólido y preparar la disolución:<br />
1) Pesar por diferencia el reactivo sólido en el vidrio <strong>de</strong> reloj.<br />
2) Transvasar el sólido <strong>de</strong>l vidrio <strong>de</strong> reloj al matraz volumétrico, valiéndose <strong>de</strong> la<br />
ayuda <strong>de</strong> un agitador y un embudo.<br />
3) Disolver completamente el soluto con agua <strong>de</strong>stilada.<br />
4) Completar con agua <strong>de</strong>stilada la capacidad <strong>de</strong>l matraz volumétrico hasta la marca<br />
<strong>de</strong> aforo.<br />
5) Tapar el matraz y homogeneizar la disolución invirtiéndolo varias veces.<br />
6) Transferir la disolución preparada a un frasco limpio y seco y etiquetarlo con el<br />
nombre <strong>de</strong>l reactivo, concentración, fecha <strong>de</strong> preparación, número <strong>de</strong> equipo y<br />
sección que preparó la disolución.<br />
- Una vez preparadas las disoluciones, colocar 1 ml <strong>de</strong> cada disolución en un tubo <strong>de</strong><br />
ensayo y medir su aci<strong>de</strong>z o alcalinidad, anote sus resultados en el cua<strong>de</strong>rno <strong>de</strong><br />
laboratorio.<br />
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TITULACIÓN ÁCIDO-BASE DE ESPECIES FUERTES<br />
SESIÓN 7<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Los métodos volumétricos basados en la neutralización compren<strong>de</strong>n la valoración<br />
<strong>de</strong> los iones hidronio o hidróxido producidos directa o indirectamente por el analito. Los<br />
métodos <strong>de</strong> neutralización tienen gran aplicación en el análisis químico.<br />
La reacción <strong>de</strong> neutralización para especies fuertes es:<br />
H + + OH - ======== H2O<br />
Las soluciones patrón que se utilizan en las valoraciones <strong>de</strong> neutralización son<br />
siempre ácidos o bases fuertes ya que estos reactivos, completamente ionizados,<br />
producen cambios <strong>de</strong> pH más pronunciados en el punto <strong>de</strong> equivalencia <strong>de</strong> la valoración.<br />
El reactivo ácido más común en los análisis volumétricos es el ácido clorhídrico.<br />
Sus soluciones diluidas son estables in<strong>de</strong>finidamente. Una vez preparada la disolución se<br />
valora frente a una base que sea un patrón primario.<br />
El reactivo básico más común es el hidróxido <strong>de</strong> sodio , pero también se utilizan el<br />
hidróxido <strong>de</strong> potasio y el hidróxido <strong>de</strong> bario. Ninguno <strong>de</strong> ellos se pue<strong>de</strong> obtener con<br />
pureza <strong>de</strong> patrón primario. Por lo que una vez preparada la disolución, hay que<br />
estandarizarla.<br />
OBJETIVO<br />
Determinar la relación <strong>de</strong> las concentraciones <strong>de</strong> las soluciones <strong>de</strong> ácido fuerte o<br />
base fuerte. Después <strong>de</strong> estandarizar cualquiera <strong>de</strong> las soluciones, la normalidad <strong>de</strong> la<br />
otra se pue<strong>de</strong> calcular a partir <strong>de</strong> esta relación.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Bureta HCl 0.1 N<br />
Pinzas para bureta NaOH 0.1 N<br />
Vidrio <strong>de</strong> reloj KHP<br />
Agitador <strong>de</strong> vidrio Indicador fenolftaleína<br />
Matraces Erlenmeyer<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados<br />
Probeta<br />
Pipeta<br />
Piseta<br />
PROCEDIMIENTO<br />
I. Estandarización <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong> NaOH con KHP.- Coloque en un reciente limpio,<br />
para pesar <strong>de</strong> 4 a 5 g KHP puro y seque la muestra en una estufa a 110 o C por lo menos<br />
durante 1 hora. Enfríe el frasco y su contenido en un <strong>de</strong>secador. En una serie numerada<br />
<strong>de</strong> 3 matraces Erlenmeyer pese 0.408 g <strong>de</strong> KHP. Registre el peso en su cua<strong>de</strong>rno <strong>de</strong><br />
laboratorio.<br />
A cada matraz adicione 50 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada (recién hervida y a temperatura<br />
ambiente) con una probeta y agite el matraz con suavidad hasta que la muestra se<br />
disuelva. Agregue a cada matraz 2 gotas <strong>de</strong> fenolftaleína. Enjuague y llene una bureta<br />
con la solución <strong>de</strong> NaOH. Titule la solución <strong>de</strong>l primer matraz usando el NaOH hasta<br />
alcanzar el primer color rosa permanente. Repita la titulación con las otras muestras y<br />
registre todos los datos en su cua<strong>de</strong>rno <strong>de</strong> laboratorio.
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
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II. Determinación <strong>de</strong> la concentración relativa <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong>l HCl.- Enjuague 2<br />
buretas limpias y llene una con la solución <strong>de</strong> HCl y otra con la solución <strong>de</strong> NaOH, baje el<br />
nivel <strong>de</strong>l líquido hasta el área graduada y registre la lectura inicial <strong>de</strong> cada bureta.<br />
Ahora <strong>de</strong>scargue 20 ml <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong> HCl en un matraz Erlenmeyer limpio, y<br />
registre la lectura <strong>de</strong> la bureta. Adicione 2 gotas <strong>de</strong>l indicador fenolftaleína y 50 ml <strong>de</strong><br />
agua <strong>de</strong>stilada con una probeta, lavando las pare<strong>de</strong>s <strong>de</strong>l matraz. Ahora <strong>de</strong>je caer en el<br />
matraz la solución <strong>de</strong> NaOH estandarizada que está en la otra bureta, agitando el matraz<br />
suavemente y <strong>de</strong>jando que se mezclen las soluciones. Para prevenir que se pase el punto<br />
final, se nota que la coloración local rosa que aparece al hacer la gota <strong>de</strong> la bureta se<br />
hace cada vez más persistente al ir progresando la titulación. Por último cuando el color<br />
prevalece en toda la solución <strong>de</strong>spués <strong>de</strong> mezclar por completo, la titulación se <strong>de</strong>tiene y<br />
se registra la lectura <strong>de</strong> la bureta.<br />
CALCULOS<br />
Calcule la normalidad <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong> NaOH para cada una <strong>de</strong> las<br />
<strong>de</strong>terminaciones. Promedie estos valores y calcule la <strong>de</strong>sviación promedio. Por último<br />
calcule la normalidad <strong>de</strong>l HCl a partir <strong>de</strong> la normalidad <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong> NaOH y <strong>de</strong> la<br />
relación <strong>de</strong> volúmenes <strong>de</strong>l ácido y <strong>de</strong> la base.<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
TITULACIÓN ÁCIDO-BASE DE ESPECIES DÉBILES<br />
SESIÓN 8<br />
INTRODUCCIÓN<br />
La reacción <strong>de</strong> neutralización <strong>de</strong> la valoración <strong>de</strong> un ácido débil con una base<br />
fuerte es:<br />
HA + OH - =========== A - + H2O<br />
En la titulación <strong>de</strong> un ácido débil el pH inicial será más alto que el <strong>de</strong> un ácido<br />
fuerte con la misma concentración molar. A<strong>de</strong>más la relación [HA]/[A - ] al principio será<br />
numéricamente gran<strong>de</strong>, esto es, [HA]>>[A - ]. La primera adición <strong>de</strong> base pue<strong>de</strong> causar que<br />
la concentración <strong>de</strong> A - aumente en un or<strong>de</strong>n <strong>de</strong> magnitud o más; el relativo <strong>de</strong>scenso en<br />
la concentración <strong>de</strong> HA, <strong>de</strong> otra parte será un pequeño porcentaje <strong>de</strong> su concentración<br />
original. La consecuencia es que la relación [HA]/[A - ] sufrirá un marcado <strong>de</strong>scenso. Por lo<br />
tanto habrá un incremento proporcional <strong>de</strong>l pH.<br />
La valoración <strong>de</strong>spués entra en la región reguladora en que las concentraciones<br />
molares <strong>de</strong> HA y A - son significativas.<br />
La adición <strong>de</strong> base fuerte en la región próxima al punto <strong>de</strong> equivalencia causará un<br />
cambio significativo, relativamente mayor en [HA], que es ahora pequeño, que en [A - ], que<br />
es ahora gran<strong>de</strong>. Como resultado la velocidad <strong>de</strong> disminución en la relación [HA]/[A - ]<br />
aumentará en la medida que aumente el pH.<br />
La especie predominante en el punto <strong>de</strong> equivalencia es A - , una base débil; la<br />
solución será alcalina.<br />
La valoración <strong>de</strong> una base débil con ácido fuerte es análoga a la <strong>de</strong> un ácido débil<br />
con base fuerte, la reacción <strong>de</strong> neutralización es:<br />
B + H + ========== BH +<br />
Inicialmente se tiene B, <strong>de</strong>spués se aña<strong>de</strong> un poco <strong>de</strong> ácido fuerte y parte <strong>de</strong> la<br />
base se convierte en BH + y así comienza a aparecer la región amotiguadora. En el punto<br />
<strong>de</strong> equivalencia predomina BH + que es un ácido débil que se hidroliza. Más allá <strong>de</strong> este<br />
punto, la curva <strong>de</strong> titulación será igual a la <strong>de</strong> la titulación <strong>de</strong> una base fuerte.<br />
OBJETIVO<br />
Realizar la titulación <strong>de</strong>l ácido acético y amoniaco con hidróxido <strong>de</strong> sodio estándar<br />
y ácido clorhídrico estándar respectivamente.<br />
MATERIAL Y REACTIVOS<br />
Bureta HCl 0.1 N estándar<br />
Pinzas para bureta NaOH 0.1 N estándar<br />
Agitador <strong>de</strong> vidrio Indicador fenolftaleína<br />
Matraces Erlenmeyer Indicador anaranjado <strong>de</strong> metilo<br />
Vasos <strong>de</strong> precipitados Muestras a titular<br />
Probeta<br />
Pipeta<br />
Piseta<br />
PROCEDIMIENTO<br />
Pipetear 10 ml <strong>de</strong> muestra y transvasar a un matraz Erlenmeyer, diluir con 50 ml <strong>de</strong><br />
agua <strong>de</strong>stilada y agregue <strong>de</strong> 2 a 3 gotas <strong>de</strong> indicador y titule con la solución estándar<br />
correspondiente hasta el vire <strong>de</strong>l indicador. Repita la titulación con dos alícuotas<br />
adicionales.
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
CÁLCULOS<br />
1.- Calcule los gramos <strong>de</strong> ácido acético por 100 ml <strong>de</strong> muestra. Suponiendo que la<br />
<strong>de</strong>nsidad <strong>de</strong>l ácido es 1.000 g/ml. ¿cuál es el porcentaje en peso <strong>de</strong>l ácido?.<br />
2.- Calcule el título <strong>de</strong>l amoniaco al reaccionar con el ácido clorhídrico.<br />
3.- Utilizando el titulo anterior, calcule los miligramos <strong>de</strong> amoniaco en la muestra.<br />
12
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 1<br />
DETERMINACIÓN DE LA Ka y Kb<br />
SESIÓN 9<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
INTRODUCCIÓN.- Cuando una o más especies químicas (reactivos) reaccionan en<br />
<strong>de</strong>terminadas condiciones para formar otras especies químicas (productos), se establece<br />
una relación constante entre los productos formados y los reactivos iniciales. Esta relación<br />
es la expresión <strong>de</strong>l equilibrio químico que se establece durante la reacción.<br />
El equilibrio químico <strong>de</strong> una reacción pue<strong>de</strong> <strong>de</strong>terminarse cuando ninguna <strong>de</strong> las<br />
propieda<strong>de</strong>s microscópicas observables <strong>de</strong>l sistema estudiado (reactivos y productos)<br />
varía apreciablemente con el tiempo, es <strong>de</strong>cir, cuando no haya más cambios químicos, no<br />
transferencia <strong>de</strong> energía observables<br />
Para una reacción general tal como:<br />
aA + bB cC + dD<br />
Don<strong>de</strong> A y B son los reactivos; C y D los productos, y a, b, c y d los coeficientes<br />
estequiométricos <strong>de</strong> la reacción balanceada, se pue<strong>de</strong> expresar matemáticamente la ley<br />
<strong>de</strong>l equilibrio químico en términos <strong>de</strong> concentración molar:<br />
[ C ] c [ D ] d<br />
Keq = --------------------<br />
[ A ] a [ B ] b<br />
Don<strong>de</strong> ( Keq) es la constante <strong>de</strong>l equilibrio<br />
El equilibrio químico <strong>de</strong>pen<strong>de</strong> en primer lugar <strong>de</strong> la naturaleza química <strong>de</strong> las sustancias<br />
que intervienen en la reacción química, pero su valor pue<strong>de</strong> ser afectado por la<br />
temperatura, la presión, los catalizadores, los solventes, las sustancias extrañas, el pH, la<br />
fuerza iónica y otros factores. En todos los casos hay que consi<strong>de</strong>rar que las sustancias<br />
insolubles no intervienen en la expresión <strong>de</strong>l equilibrio químico.<br />
El solvente más común que se usa en los experimentos para <strong>de</strong>terminar el equilibrio<br />
químico iónico es el agua, cuya constante <strong>de</strong> equilibrio es igual a:<br />
[ H 3 O + ] [ OH - ]<br />
Keq = -------------------------<br />
[ H 2 O ] 2<br />
OBJETIVO: Determinar la constante <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong> una solución acuosa <strong>de</strong> ácido<br />
acético y la constante <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong>l hidróxido <strong>de</strong> amonio por hidrólisis <strong>de</strong>l cloruro <strong>de</strong><br />
amonio<br />
MATERIALES Y EQUIPO SUSTANCIAS<br />
10 tubos <strong>de</strong> ensayo <strong>de</strong> 29 x 200 mm<br />
2 buretas <strong>de</strong> 50 ml<br />
varillas <strong>de</strong> vidrio<br />
gradillas<br />
Papel indicador pH<br />
Solución <strong>de</strong> ac. Acético 0.2 M<br />
Solución <strong>de</strong> acetato <strong>de</strong> sodio 0.2 M<br />
Solución <strong>de</strong> cloruro <strong>de</strong> amonio 1 M
PROCEDIMIENTO<br />
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
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I.- DETERMINACION DE LA CONSTANTE DE IONIZACIÓN DEL ACIDO<br />
ACETICO<br />
1.- Tome 5 tubos <strong>de</strong> ensayo gran<strong>de</strong>s, secos y limpios, márquelos; A, B, C, D y E y<br />
colóquelos en or<strong>de</strong>n en la gradilla<br />
2.- En cada tubo ponga las cantida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> las soluciones <strong>de</strong> ác. Acético 0.2 M y <strong>de</strong> acetato<br />
<strong>de</strong> sodio 0.2 M indicadas en la tabla siguiente. Mida los volúmenes exactamente,, usando<br />
una bureta y agite cada tubo con la varilla <strong>de</strong> vidrio.<br />
Tubos CH 3 COO Na 0.2 M CH 3 COOH 0.2 M<br />
A 8 ml 2 ml<br />
B 7 ml 3 ml<br />
C 6 ml 4 ml<br />
D 4 ml 6 ml<br />
E 3 ml 7 ml<br />
3.- Calcule la concentración molar corregida <strong>de</strong>l ácido acético y <strong>de</strong>l acetato <strong>de</strong> sodio en<br />
cada una <strong>de</strong> las soluciones obtenidas, utilizando la ecuación siguiente:<br />
V inicial en ml<br />
[ C corregida ] = [ C inicial ] ---------------------------<br />
V total en ml<br />
Anote sus resultados en la tabla<br />
tubos [ ác, acético ] [ acetato <strong>de</strong> sodio ] [acetato <strong>de</strong> sodio]<br />
log ----------------------------<br />
[ ác.acético ]<br />
A<br />
B<br />
C<br />
D<br />
E<br />
4.- Anote la temperatura ambiente ___________ºC<br />
5.- Con una varilla <strong>de</strong> vidrio hume<strong>de</strong>zca el papel indicador y anote los valores <strong>de</strong>l pH <strong>de</strong><br />
cada una <strong>de</strong> las soluciones:<br />
Tubos pH<br />
A<br />
B<br />
C<br />
D<br />
E
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LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
6.- Sabiendo que la constante <strong>de</strong> disociación <strong>de</strong>l ácido acético es igual a:<br />
[ CH 3 COO - ] [ H 3 O + ]<br />
Ka = ---------------------------------------------<br />
[ CH 3 COOH ]<br />
y recordando que pH = - log [H 3 O + ] y que pKa = - log Ka calcule la pKa para cada tubo<br />
utilizando la ecuación siguiente…<br />
[ acetato <strong>de</strong> sodio ]<br />
pH = pKa + log ------------------------------<br />
[ ácido acético ]<br />
Anote sus resultados en la tabla:<br />
Constante <strong>de</strong> disociación <strong>de</strong>l ácido acético a temperatura ambiente:<br />
Tubos Pka Ka ( moles / litro )<br />
A<br />
B<br />
C<br />
D<br />
E<br />
Valor promedio <strong>de</strong> pKa = _________<br />
Valor promedio <strong>de</strong> Ka = _________ moles / litro<br />
II.- DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACIÓN DEL HIDRÓXIDO<br />
DE AMONIO POR HIDRÓLISIS DEL CLORURO DE AMONIO.<br />
1.- Tome 5 tubos <strong>de</strong> ensayo, secos y limpios, márquelos A, B, C, D, E, y colóquelos en<br />
or<strong>de</strong>n en la gradilla.<br />
2.- En cada tubo vierta las cantida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> la solución <strong>de</strong> NH 4 Cl 1 M y <strong>de</strong> agua indicadas<br />
en la tabla. Efectúe las mediciones <strong>de</strong> volumen usando una bureta, agite con una varilla<br />
<strong>de</strong> vidrio.<br />
Tubos NH 4 Cl 1 M H 2 O<br />
A 10 ml 10 ml<br />
B 8 ml 12 ml<br />
C 6 ml 14 ml<br />
D 4 ml 16 ml<br />
E 2 ml 18 ml<br />
3.- Calcule la concentración molar corregida <strong>de</strong> NH 4 Cl en cada una <strong>de</strong> las soluciones,<br />
mida su pH utilizando el papel pH indicador <strong>de</strong> escala corta <strong>de</strong> pH y <strong>de</strong>duzca el<br />
valor <strong>de</strong> [ H 3 O + ]. Efectúe los calculos para cada tubo<br />
Anote sus resultados en la tabla siguiente
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Q.F.B<br />
Tubos NH 4 Cl moles / litro pH [ H 3 O + ]<br />
A<br />
B<br />
C<br />
D<br />
E<br />
4.- Anote la temperatura ambiente ___________ºC<br />
5.- Sabiendo que la hidrólisis <strong>de</strong>l ión amonio se realiza según la ecuación siguiente:<br />
NH 4 + + H 2 O NH 3 + H 3 O +<br />
Se <strong>de</strong>duce que su constante <strong>de</strong> hidrólisis ( Kh ) es igual Kw<br />
[ NH 3 ] [ H 3 O + ] [ NH 3 ] [ H 3 O + ] [OH - ]<br />
Kh = ---------------------------- = --------------------------------------------<br />
[ NH 4 + ] [ NH 4 + ] [ OH - ]<br />
Don<strong>de</strong> Kw es la constante <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong>l agua y Kb la constante <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong>l<br />
hidróxido <strong>de</strong> amonio. Calcule la constante <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong>l hidróxido <strong>de</strong> amonio, Kb,<br />
utilizando los datos <strong>de</strong> la tabla y la ecuación.<br />
Anote sus resultados en la tabla<br />
Tubo Kb moles / litro<br />
1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
5<br />
Valor promedio <strong>de</strong> la Kb _________________ moles / litro
IV.-BIBLIOGRAFÍA<br />
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Fac. Cs. Qs. Dpto. DE QUÍMICA ANALÍTICA<br />
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA I<br />
Q.F.B<br />
-Varios autores. <strong>Química</strong> General. <strong>Facultad</strong> <strong>de</strong> <strong>Química</strong> <strong>de</strong> la UNAM. Ed. SITESA<br />
-Ayres G. H. Análisis Químico Cuantitativo. Ed. Harla.<br />
-Skoog H. West D. Introducción a la <strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong>. Ed. McGraw-Hill<br />
-Daniel C. Harris. Análisis Químico Cuantitativo . Ed. Grupo Editorial Iberoamérica.<br />
-J. Rivas R., F. Villarrreal G., D. Butruille, Experimentos <strong>de</strong> <strong>Química</strong>, Trillas<br />
-R. A. Day, Jr., A. L. Un<strong>de</strong>rwood. <strong>Química</strong> <strong>Analítica</strong> Cuantitativa. Prentice Hall.