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Chapitre 1 : Etat de l’art des céramiques ferroélectriques et de leurs composites pour applications microondes 1.4 Etat de l’art des composites BST diélectrique Une étude bibliographique a été réalisée à partir des publications « externes » (littérature) et « internes » (laboratoire LNMM) pour déterminer quel type de composite BST – diélectrique est le mieux adapté aux besoins des applications envisagées dans le domaine des microondes. Dans une première partie, nous avons décidé de décrire les travaux de Sengupta et al. de la société Paratek qui se distinguent de ceux de la littérature conventionnelle pour deux raisons. La principale étant qu’ils ont été les précurseurs de ce sujet en le relançant dans les années 90. Dans une seconde partie, nous présentons une étude bibliographique plus générale en englobant les publications du laboratoire LNMM pour déterminer quel type de composite est le plus adapté à notre problème et pour mieux comprendre la nature des interactions entre les deux phases. Nous reviendrons également sur les publications sur les BST. Cette analyse permettra également de situer les résultats du laboratoire LNMM par rapport à l’état de l’art mondial. 1.4.1 Travaux de l’US Army lab puis de la 22 société Paratek Sengupta et al., particulièrement actifs depuis 1994 dans le domaine des matériaux ferroélectriques ont travaillés dans un premier temps au laboratoire de recherche de l’US Army puis dans la société Paratek. Pour donner un ordre d’idée, Sengupta et al. ont déposé dix sept brevets lors des seize dernières années. Il est donc important de rappeler leurs principales innovations qui se partagent en 3 différents domaines : 1. Etude des formulations chimiques de céramiques composites [39] [40] [41] [46] [47] [48] [50] [51] [52] [53] 2. Méthode de fabrication des couches minces [43] [44] 3. Mises en forme des condensateurs [42] [49] Nous avons étudié principalement les brevets ou articles traitant des formulations retenues par Sengupta et al. car c’est un point essentiel à la bonne conduite de nos travaux. Sengupta et al. ont montré l’intérêt de développer des céramiques composites de titanate de baryum-strontium et d’un oxyde de faible constante diélectrique. Leur démarche a consisté à tester toutes les combinaisons possibles de composites potentiellement valables. Cependant, toutes les stœchiométries du BST n’ont pas été explorées. En effet, il est nécessaire de choisir une composition dont la température de Curie est proche de la température ambiante pour obtenir de l’agilité. C’est pourquoi, ils ont testé cinq BST de différents taux de strontium : 0,35, 0,4, 0,45, 0,5 et 0,55. Les oxydes diélectriques qui ont été introduits étaient les suivants : MgO, MgZrO3, MgTiO3, MgZrSrO3, Al2O3 et ZrO2.
Chapitre 1 : Etat de l’art des céramiques ferroélectriques et de leurs composites pour applications microondes En résumé, leurs travaux concernant le choix du composite ont abordé trois problématiques, à savoir : 1. Quel oxyde diélectrique choisir ? 2. Quel taux de strontium choisir dans Ba1-xSrxTiO3 ? 3. Dans quelle proportion doit-on les mélanger ? Le BST60/40 a été sélectionné pour synthétiser les différents composites [28] [29] [30] [31] [32]. Les propriétés diélectriques - à savoir la permittivité, les pertes diélectriques et l’agilité - de ces composites ont été mesurées à 1 kHz à la température ambiante pour différents taux d’oxyde dans les composites. Sur la Figure 1.12, nous proposons un résumé de leurs différentes expériences. De façon générale, on remarque que la constante diélectrique, les pertes et l‘agilité diminuent quand on augmente le pourcentage d’oxyde diélectrique. Les pertes diélectriques des composites à base de zircone ZrO2 ou d’alumine Al2O3 sont nettement supérieures à celles obtenues avec les autres oxydes, c’est pourquoi ils ne les ont pas retenus. permittivité agilité (%) 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 30 25 20 15 10 5 0 Al2O3 ZrO2 MgO MgZrO3 MgTiO3 0 20 40 60 80 100 % massique d'oxyde Al2O3 ZrO2 MgO MgZrO3 MgTiO3 0 20 40 60 80 100 % massique d'oxyde tan δ 0,04 0,03 0,02 0,01 0 Al2O3 ZrO2 MgO MgZrO3 MgTiO3 0 20 40 60 80 100 % massique d'oxyde Figure 1.12 : propriétés diélectriques de différents composites en fonction du % massique d’oxydes. Mesures à 1 kHz et T = 25°C. Deux oxydes ont retenu leur attention : MgO et MgTiO3. Ils ont conduit aux composites qui présentaient les meilleures propriétés diélectriques. Ils possédaient les pertes diélectriques les plus faibles et de l’agilité. A partir de 1996, leur choix a semblé s’orienter vers le MgO puisque toutes les publications suivantes ont été consacrées à de tels composites. Leur choix s’étant arrêté sur le MgO, il leur restait à optimiser la stœchiométrie de la phase BST. Les résultats présentés dans leurs différents articles [33] [34] [35] [36] [37] [54] sont résumés sur la Figure 1.13. Ils illustrent l’effet de la fraction molaire de baryum dans le BSTO en fonction du taux massique de MgO sur la permittivité, les pertes diélectriques et l’agilité. Les mesures ont été réalisées à 1 kHz à la température ambiante. 23
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