Composites ferroélectriques/diélectriques commandables pour ...

Chapitre 2 : Techniques instrumentales
un effet de la taille des grains : lorsque la dimension des cristaux élémentaires
ou cristallites, au moins dans une direction cristalline, n’est plus suffisamment
grande pour respecter l’approximation du cristal infini, les raies subissent un
élargissement,
un effet de micro-distorsions : les micro-distorsions au sein d’une famille de
plans (hkl) entraînent une distribution de la valeur de la distance interréticulaire
qui a pour conséquence un élargissement des raies.
Les trois effets apparaissent dans le profil de la raie expérimentale. Les deux
derniers effets peuvent exister simultanément dans un matériau. Comme ils se
manifestent différemment, il est a priori possible de les distinguer moyennant des
hypothèses simplificatrices.
Les analyses des profils des raies permettent d’accéder aux positions angulaires des
raies de diffraction. En utilisant ces positions et le programme d’affinement CELLREF
ou EVA (logiciel commercial intégré à l’application DiffracPlus), il est possible de
déterminer le paramètre de maille.
2.1.2 Observation de la microstructure : MEB
La microscopie à balayage consiste à exploiter les particules émises par la surface
de l’échantillon soumise à un bombardement d’électrons. Différentes particules sont
émises selon la nature du choc entre les électrons incidents et la surface de
l’échantillon. Les différents signaux sont captés par le détecteur approprié, de façon
synchrone avec le balayage de la surface à imager, et ceci de manière à reconstituer
une image électronique en 2 dimensions de l’original.
Selon leur énergie, on peut distinguer différentes particules émises par la surface :
les électrons rétro-diffusés, les électrons secondaires, les photons X, et les électrons
Auger.
Les électrons rétro-diffusés sont les électrons du faisceau incident qui ne subissent
que des chocs élastiques avec l’échantillon. Ils ressortent donc avec une énergie
similaire à l’énergie du faisceau incident.
Les électrons secondaires, ceux qui servent à faire de l’imagerie. Ils sont le fruit de
collisions inélastiques au cours desquelles les électrons du faisceau incident cèdent
une partie de leur énergie aux atomes de la surface imagée en les excitant par
éjection d’un autre électron, appelé électron secondaire et de faible énergie
(quelques centaines d’eV).
Ces deux espèces, électrons rétro-diffusés et électrons secondaires sont collectés
par un scintillateur. Celui-ci transforme l’énergie cinétique de l’électron entrant en
photon. Le signal transformé est ensuite amplifié par un photomultiplicateur pour
obtenir l’image.
Les poudres broyées, obtenues par voie solide, ainsi que les précurseurs (MgTiO3,
MgO, BaCO3, SrCO3 et TiO2), et les microstructures des céramiques ont été
observés au MEB. L’appareil utilisé est un HITACHI S4000, présenté Figure 2.3. La
tension d’accélération varie de 0,5 à 30 kV. Le grossissement est compris entre 20x
et 300000x.
39