Composites ferroélectriques/diélectriques commandables pour ...

Chapitre 2 : Techniques instrumentales
technique de synthèse est encore largement utilisée industriellement car il est aisé
de fabriquer des compositions relativement complexes (à plusieurs cations) avec des
quantités de matières allant de quelques kilogrammes à des tonnages importants [2].
Elle regroupe le calcul des compositions et la pesée des matières premières, le
premier broyage, la calcination et le second broyage.
2.2.2 Calcul des compositions et pesée
La formule chimique de la phase titanate de baryum strontium s’écrit : Ba(1-x)SrxTiO3
avec x compris entre 0 et 1.
Pour produire cette réaction, on doit réaliser un mélange de poudres dans les
proportions stœchiométriques, c’est à dire (1-x) mole de BaCO3, x mole de SrCO3 et
1 mole de TiO2.
La pesée des matières premières est réalisée sur une balance de précision, dont
l’incertitude est de 1.10 -4 g, garantissant un bon respect des proportions
stœchiométriques.
Les calculs des masses tiennent compte des pertes au feu, mais pas de l’usure des
billes. Pour le premier et le second broyage, nous avons essayé de contrôler et de
limiter la pollution des éléments broyant au maximum. Les éléments broyant sont
constitués majoritairement de zirconium. Or, la littérature a montré que le zirconium
est utilisé comme dopant des titanates de baryum strontium. Le zirconium se place
en site B de la structure ABO3. Son effet principal est d’abaisser la température de
Curie. Pour limiter cette pollution, nous avons cherché à minimiser les durées de
broyage en jarre ou attrititeur tout en les conservant suffisamment longues pour
garder leur efficacité et obtenir des poudres fines nécessaires pour densifier
correctement les échantillons.
2.2.3 1 er broyage
Les matières premières sont introduites, à l’aide d’un entonnoir, dans une jarre en
porcelaine contenant des galets en zircone. L’eau est versée en dernier dans la jarre
pour être sûr que la quasi totalité des matières pesées soit contenue dans la jarre. Le
fabriquant de la jarre suggère de la remplir à moitié d’eau pour obtenir un broyage
optimum. La jarre est fermée et posée sur le tourne-jarres (Figure 2.6). La durée du
mélange a été fixée à 2 heures. L’action de broyage est faite par les billes qui
s’entrechoquent. Le mélange doit être le plus intime possible pour permettre une
diffusion homogène des éléments chimiques lors de l’étape de synthèse.
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