Composites ferroélectriques/diélectriques commandables pour ...

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Chapitre 2 : Techniques instrumentales ...................................................37 36 2.1 Caractérisations des matières premières .................................................................. 37 2.1.1 Détermination des phases en présence : Rayons X .......................................... 37 2.1.2 Observation de la microstructure : MEB.......................................................... 39 2.1.3 Mesures de la surface spécifique...................................................................... 40 2.1.4 Analyses thermiques ........................................................................................ 41 2.1.4.1 Pertes au feu ................................................................................................. 41 2.1.4.2 ATD/ATG .................................................................................................... 42 2.2 Procédé céramique ................................................................................................... 42 2.2.1 Vue d’ensemble de la fabrication d’une céramique pour l’électronique ......... 42 2.2.2 Calcul des compositions et pesée ..................................................................... 43 2.2.3 1 er broyage........................................................................................................ 43 2.2.4 Mélange à sec ................................................................................................... 44 2.2.5 Calcination ....................................................................................................... 45 2.2.6 2 nd broyage ....................................................................................................... 45 2.2.7 Mise en forme de la poudre.............................................................................. 46 2.2.7.1 Pressage isostatique...................................................................................... 46 2.2.7.2 Pressage axial ............................................................................................... 47 2.2.8 Frittage ............................................................................................................. 48 2.2.8.1 Dilatomètrie.................................................................................................. 49 2.3 Caractérisations physico chimiques ......................................................................... 50 2.3.1 Mesures de la masse volumique :..................................................................... 50 2.3.1.1 Méthode hydrostatique................................................................................. 50 2.3.1.2 Méthode dimensionnelle .............................................................................. 51 2.3.2 Etude de la microstructure : ............................................................................. 51 2.4 Caractérisation des propriétés diélectriques............................................................. 52 2.4.1 Préparation des condensateurs disques ............................................................ 52 2.4.1.1 Découpe........................................................................................................ 52 2.4.1.2 La Métallisation............................................................................................ 53 2.4.2 Mesures basses fréquences............................................................................... 53 2.4.2.1 Permittivité et pertes diélectrique : impédancemètre ................................... 53 2.4.2.2 Agilité........................................................................................................... 54 2.4.2.3 Permittivité en fonction de la température ................................................... 56 2.4.3 Mesures hautes fréquences............................................................................... 57 2.4.3.1 Méthode du résonateur torique métallisé ..................................................... 57 2.4.3.2 Méthode du résonateur diélectrique ............................................................. 60 2.5 Bibliographie............................................................................................................ 61
CHAPITRE 2 : TECHNIQUES INSTRUMENTALES Chapitre 2 : Techniques instrumentales Ce chapitre rassemble les informations qui nous ont semblé nécessaires à une bonne perception des différentes techniques mises en œuvre pour : les caractérisations physico-chimiques et microstructurales des matières premières l’élaboration des céramiques les caractérisations physico-chimiques et microstructurales des céramiques les caractérisations diélectriques des céramiques. Nous insisterons sur la préparation des condensateurs disques. 2.1 Caractérisations des matières premières Pour maîtriser le procédé des céramiques et contrôler leurs propriétés, il est nécessaire de connaître les matières premières. Cette partie décrit les différentes caractérisations employées. 2.1.1 Détermination des phases en présence : Rayons X L’étude du diagramme de diffraction, ou diffractogramme, d’un échantillon (poudre ou céramique) permet d’atteindre un grand nombre d’informations, telles que la nature des différentes phases présentes dans l’échantillon, leurs structures, leurs proportions, la taille des cristallites, le taux de défauts (macro et micro-contraintes), les textures. Dans ce paragraphe, nous présentons les techniques utilisées et les traitements des informations contenues dans les diffractogrammes. Le diffractomètre utilisé est équipé d’un détecteur à localisation courbe INEL CPS 120. Le rayonnement utilisé est la raie Kα1 du cuivre (λ = 1,54056 Å) sélectionnée par une lame monocristalline en germanium. L’angle d’incidence du rayonnement vaut 8° et reste fixe au cours de l’enregistrement. L’intensité est enregistrée simultanément pour toutes les directions de diffraction (Figure 2.1). 37
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