Composites ferroélectriques/diélectriques commandables pour ...

Chapitre 2 : Techniques instrumentales
Ce procédé a été utilisé pour étudier l’influence de faibles ajouts de matière dans la
fabrication de titanate de baryum strontium. Il a été également employé pour la
réalisation de tous les composites de titanate de baryum strontium magnésie.
2.2.5 Calcination
C’est l’étape de synthèse. Le mélange résultant est porté à haute température pour
former le titanate de baryum-strontium selon la réaction :
(1-x)*BaCO3 + x*SrCO3 + TiO2 Ba(1-x)SrxTiO3 + CO2
La formation du titanate de baryum-strontium se fait par diffusion des atomes de
baryum et de strontium dans l’oxyde de titane [3]. De ce fait, il apparaît que la taille
des grains de l’oxyde de titane détermine la taille des grains du titanate de baryumstrontium
formé [4] [5]. Les étapes de mélange et de calcination sont cruciales pour
l’obtention d’une phase la plus homogène possible. Après la calcination, la
vérification de la phase formée est réalisée par diffraction des rayons X.
2.2.6 2 nd broyage
Le broyeur utilisé dans cette étape, est un attriteur NETZSCH (broyeur de laboratoire
type PR 01 S), schématisé sur la Figure 2.8, dont l'axe est vertical. Le bol de
l'attriteur utilisé est en nylon. Les éléments broyants sont des billes en zircone
stabilisées au cérium (ZrO2-Ce), de diamètre 2,4-2,8 mm et fabriquées par Jyoti
(choix des billes fait selon les résultats de la thèse de Sandrine Nénez). Les billes
sont entraînées par des bras, liés à un axe vertical dont on impose, pour tous les
broyages, une vitesse de rotation de 500 tr.min -1 . Afin d'homogénéiser le mélange, le
bol est cylindrique et présente un col rétréci dans la partie supérieure de façon à faire
refluer la barbotine vers l'intérieur.
Tous les broyages ont suivi un protocole bien précis afin de gagner du temps. Le bol
et le bras sont fixés à l’attriteur. Les billes de broyage, puis la poudre à broyer et
l’eau sont versées dans le bol. La durée de tous les broyages a été fixée à un quart
d’heure pour limiter la pollution des billes.
Figure 2.8 : Schéma de principe et photo de l'attriteur Netzsch
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