Lívia Gebara Muraro Serrate Cordeiro Esteróis ... - NIMA - PUC-Rio

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solvente de extração a solução diclorometano:metanol 2:1 (v:v), cuja média do
coeficiente de variação para os esteróis fecais (os 6 primeiros da tabela 2A no
Apêndice) foi de 11,48 %. Da mesma forma, as recuperações do padrão
subrogado (androstanol) foram melhores com este solvente, com valor médio de
95,50 % e desvio padrão de 23,02 %. Esta metodologia foi então aplicada também
às amostras.
Os resultados reportados por quatro laboratórios dentro do programa de
intercalibração laboratorial da IAEA para esteróis no sedimento IAEA-417 estão
apresentados na tabela 4A no Apêndice. Estes resultados reportados pela IAEA
apresentaram faixas de concentrações grandes. Nesse contexto, observa-se que os
resultados dos esteróis obtidos com a metodologia adotada neste estudo foram
dentro dessas faixas e que os coeficientes de variação obtidos neste estudo
estiveram consideravelmente baixos.
TESTE 3: TESTE DE REPRODUTIBILIDADE - AMOSTRA X:
Para atestar a reprodutibilidade da metodologia adotada na determinação de
esteróis por CG-EM, esta foi empregada em quatro alíquotas da amostra X -
amostra de sedimento superficial da Baía de Guanabara - coletada em 02 de março
de 2005. A metodologia empregada neste teste consiste na descrita no item
4.2.12.2.
Na tabela 3A no Apêndice observamos que os resultados mostraram
repetitividades bastante razoáveis para todos os esteróis, considerando-se a
complexidade da matriz. Os coeficientes de variação estiveram entre 4,85 e 22,56
% e o valor médio das recuperações foi de 77,02 % com desvio padrão de 12,16
%.