13.01.2013 Views

tc süleyman demirel üniversitesi fen bilimleri enstitüsü kobalt

tc süleyman demirel üniversitesi fen bilimleri enstitüsü kobalt

tc süleyman demirel üniversitesi fen bilimleri enstitüsü kobalt

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Ancak her ne kadar öğütülerek toz haline getirilmiş olsa da toz haline getirilmemiş<br />

parçasının da analizler esnasında incelenmesi gerekmektedir. Bu nedenle numune<br />

kurutulduktan sonra öğütülerek çok ince boyuta getirilmiş (-1 µm) ve numuneler<br />

yaklaşık 2-4 g olacak şekilde tartılarak katı numune tüplerine aktarılmış, cihaz<br />

kullanımına hazır hale getirilmiştir. Philips PW1830 Apparatus and Cukα XRD<br />

cihazı ile numune monokromatik X-ışınlarına maruz bırakılarak, ışın radyasyonları<br />

kaydedildi ve analiz sonuçları belirlendi. XRD sonuçları doğrultusunda, MoS2,<br />

Mo2C, Co9S8, Al2S3 bileşiklerinin varlıkları tespit edilmiştir.<br />

3.2.2. Nem Kaybı, Uçucu Madde Miktarı Analizleri ve Kavurma<br />

Nem kaybının belirlenmesi, numunenin nem içeriğinin bilinmesi açısından, uçucu<br />

madde miktarınının belirlenmesi ise, kavurma sıcaklığının etkisinin daha iyi<br />

anlaşılması ve hem deneysel hem de endüstriyel çapta malzeme için ekipman<br />

seçiminde gerekli olan deneysel aşamalardır. Nem kaybının belirlenebilmesi için<br />

öncelikle numuneler krozelere aktarılmış ve ağırlıkları tartılarak belirlenmiştir. Daha<br />

sonra Termostabil K3 marka etüv içerisine yerleştirilerek, 105 o C’de 24 saat süresince<br />

kurutulmaya bırakılmıştır. Numuneler 24 saat sonrasında etüvden alınarak tekrar<br />

tartılmış ve böylece her bir numune türünün içerdiği nem miktarı belirlenmiştir.<br />

Kavurmanın yapılması ile çözünmeyen sülfür içerikli metaller oksitli yapılara<br />

dönüşerek liç çözeltisi içinde kolayca çözünür hale gelmektedir. Bu aşamada<br />

numuneler sıcaklığın homojen olarak dağılması için granülometrik boyuta<br />

öğütüldükten sonra deney tasarımında belirlenen sıcaklıklara ulaşıncaya kadar 4 saat<br />

boyunca kavurma işlemine tabi tutulmuştur. Her süreç öncesinde numunelerin<br />

ağırlıkları Mettler PE 600 marka elektronik tartı ile tartılarak ısıya dayanıklı<br />

krozelere aktarıldı ve kavurma işlemi için Gefran 400 marka elektronik fırına<br />

yerleştirildi. Kavurma sonrasında krozeler tekrar tartıldı ve boş kroze daraları<br />

düşürülerek uçucu madde içerik kayıpları belirlendi. Burada numunelerin uçucu<br />

madde miktarlarının belirlenmesi kavurma sürecinin etkisinin belirlenebilmesi ve<br />

sinterleşme reaksiyonlarının oluşumunun tespit edilebilmesi için gerekli görülmüştür.<br />

49

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!