R. Michalski, A. Łyko Zastosowania nowoczesnych metod i technik ...

162
oznaczać metale min. w próbkach pyłów, gleb i
innych materiałów stałych są metody
spektrometrii rentgenowskiej.
W EDXRF jakościowa ocena
zawartości poszczególnych pierwiastków polega
na identyfikacji pasma charakterystycznego dla
danego pierwiastka, a analiza ilościowa jest, tak
jak w większość metod analitycznych, metodą
porównawczą i wymaga przygotowania
krzywych kalibracyjnych, a co za tym idzie
wymaga zakupienia certyfikowanych
materiałów referencyjnych.
ObniŜanie granic wykrywalności do
ekstremalnie niskich poziomów stęŜeń
powodowane wiedzą na temat ich
oddziaływania na środowisko spowodowało, Ŝe
dotychczas stosowane metody analityczne nie
zawsze spełniały te wymagania. W związku z
tym od kilkunastu lat obserwuje się tendencję
do łączenia róŜnych technik i metod, co
określane jest nazwą techniki łączone.
Najszybciej techniki łączone
wprowadzono poprzez połączenie
chromatografii gazowej z róŜnymi detektorami,
tworząc takie układy jak: GC-AAS (ang. Gas
Chromatography – Atomic Absorption
Spectrometry), GC-AES (ang. Gas
Chromatography - Emission Atomic
Spectrometry), GC-MS (ang. Gas
Chromatography - Mass Spectrometry), czy
GC-ICP-MS-TOF, (ang. Gas Chromatography–
Inductively Coupled Plasma – Mass
Spectrometry – Time of Flight Mass
Spectrometry).
Ze względów technicznych nieco
później na rynku pojawiły się układy
wykorzystujące do rozdzielania analizowanych
substancji metody chromatografii cieczowej,
takie jak: HPLC-ICP-MS (ang. High
Performance Liquid Chromatography -
Inductively Coupled Plasma – Mass
Spectrometry), HPLC-MS/MS (ang. High
Performance Liquid Chromatography - Mass
Spectrometry/Mass Spectrometry0, UPLC-TOF-
MS (ang. Ultra Performance Liquid
Chromatography - Time of Flight - Mass
Spectrometry) czy IC-ICP-MS (ang. Ion
Chromatography - Inductively Coupled Plasma
– Mass Spectrometry).
Techniki łączone stwarzają ogromne,
nieznane dotychczas moŜliwości, a ich główne
zalety to: ekstremalnie niskie granice
wykrywalności i granice oznaczalności,
znikomy wpływ czynników przeszkadzających
w oznaczeniach oraz bardzo dobra dokładność i
powtarzalność oznaczań.
Tak jak wszystkie inne - techniki
łączone cechują pewne ograniczenia. NaleŜą do
nich: wysoka cena przyrządów oraz złoŜoność
ich obsługi, co powoduje, Ŝe nie są one
powszechnie dostępne i stosowane w
laboratoriach. Stosowanie technik łączonych
wymaga doskonałego opanowania metodyk
analitycznych i szczegółowej znajomości
przyrządów. Są to systemy bardzo drogie,
stosowane raczej do prac naukowych niŜ do
analiz rutynowych. Poszerzenie zakresu
wykorzystania nowoczesnych metod i technik
analitycznych dotyczy przede wszystkim badań
z zakresu biologii molekularnej i genetyki
(genomika, protomika, metabolomika,
transkryptomika).
Kolejnym waŜnym zagadnieniem jest
opracowanie nowych metod standardowych.
Pomimo, Ŝe normy w wielu krajach (w tym w
Polsce) nie są stosowane obligatoryjnie, ich rola
i znaczenie rośnie, między innymi ze względu
na procesy akredytacji laboratoriów.
Światowym liderem w opracowywaniu
i wdraŜaniu nowych metodyk badawczych jest
US EPA. Później metodyki te często są
adoptowane na potrzeby ISO
i normalizacyjnych organizacji krajowych (w
Polsce – Polski Komitet Normalizacyjny).
I tak, tylko w latach 2004-2007 US
EPA wprowadziła kilka nowych metod
dotyczących analiz wody do spoŜycia. Są to:
EPA Method 331.0 Perchorate (IC/ESI-
MS/MS); EPA Method 314.1 Perchlorate (IC);
EPA Method 6850; Perchlorate (LC/ESI-
MS/MS); EPA Method 527 Brominated Flame
Retardants, pesticides; EPA Method 8260C >
100 VOC; EPA Method 8330B
Nitroaromatics, nitroamines, nitrate
ester.
W latach 2007-2011 US EPA
postanowiła wprowadzić na listę substancji
monitorowanych w wodach kolejne 26
substancji, czego konsekwencją moŜe być ich
wprowadzenie na listę substancji, które
powinny być regularnie oznaczane. Substancje
te to: 1,3-dinitrobenzen; eter 2,2’,4,4’tetrabromodifenylowy;
eter 2,2’,4,4’,5pentabromodifenylowy;2,2’,4,4’,5,5’heksabromobifenyl;
eter 2,2’,4,4’,5,5’heksabromobifenylowy;
2,4,6-trinitrotoluen;
heksahydro-1,3,5-trinitro-1,3,5-triazyna;
chlorany(VII) oraz eter 2,2’,4,4’,6pentabromodifenylowy.
Z kolei substancje monitorowane
nieregularnie to: acetochlor; acetochlor ESA;
acetochlor OA; alachlor; alachlor ESA; alachlor
OA; metachor; metachlor OA; metachlor ESA;
N-nitrozodietyloamina; Nnitrozodimetyloamina;N-nitrozodi-nbutyloamina;
N-nitrozodi-n-propoyloamina; Nnitrozometyloetyloamina
czy Nnitrozopirrolidyna.