Lokale Verformungsmessung an partikelverstärktem Aluminium

Diplomarbeit
Lokale Verformungsmessung an
partikelverstärktem Aluminium
Thomas Dick
Institut für Metallphysik der Montanuniversität Leoben
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Institut für Metallphysik der Montanuniversität Leoben
Aufgabenstellung
Vorerst sollen Methoden zur Herstellung geeigneter Oberflächendekorationen
für stereophotogrammetrische Verformungsmessungen und EBSD- Messungen
an partikelverstärkten Aluminiumlegierungen entwickelt werden. Dann sollen an
zwei teilchenverstärkten Aluminiumlegierungen in in-situ Zugversuchen lokale
Dehnungen auf unterschiedlichen Größenskalen ermittelt werden.
Leoben, im Februar 2001 Univ.Doz. Dipl. Ing. Dr. mont. Reinhard Pippan
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Danksagung
Diese Arbeit wurde im Zeitraum von Februar bis November 2001 am Institut für
Metallphysik der Montanuniversität Leoben angefertigt.
Besonders möchte ich Univ. Doz. Dr. mont. Reinhard Pippan für die Vergabe
und ausgezeichnete Betreuung und Univ. Doz. Dr. mont. Otmar Kolednik für
die Unterstützung bei der Durchführung meiner Diplomarbeit danken.
Danken möchte ich auch den Herren Dipl. Ing. Christian Motz und Dipl. Ing.
Thomas Hebesberger für die Hilfe und die Beantwortung vieler Fragen bei der
Durchführung der in-situ Zugversuche und EBSD- Messungen.
Zu Dank verpflichtet bin ich auch den Damen in der Metallographie, Edeltraud
Haberz und Gabi Moser für die Probenpräparation, sowie dem Werkstättenteam
für die Probenherstellung. Außerdem danke ich Herwig Felber für seine Hilfe an
der Ionenätzanlage, Gerald Reiter für die Hilfe bei der
Rasterelektronenmikroskopie und die Lösung diverser Computerprobleme sowie
Herrn Schütz für die Hilfe bei der Wärmebehandlung der Proben.
Auch bei den anderen Instituts-Angehörigen möchte ich mich für die freundliche
Aufnahme und für eine Zeit, die mir immer in angenehmer Erinnerung bleiben
wird, bedanken.
Leoben, im November 2001 Thomas Dick
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Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung ...................................................................................................... 6
1.1 ALLGEMEINES ÜBER MMCS........................................................................................6
1.2 HERSTELLUNG VON PARTIKELVERSTÄRKTEN ALUMINIUMLEGIERUNGEN....................6
1.3 MECHANISCHE EIGENSCHAFTEN PARTIKELVERSTÄRKTER MMCS ..............................7
1.4 VERFORMUNGSVERHALTEN VON TEILCHENVERSTÄRKTEN MMCS..............................8
1.5 VERWENDETE MMCS..................................................................................................8
2 Versuchsdurchführung................................................................................ 9
2.1 PROBENPRÄPARATION .................................................................................................9
2.1.1 Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße 100µm) ........................................10
2.1.2 Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm) ..........................................11
2.2 BELASTUNGSEINRICHTUNG UND IN-SITU ZUGVERSUCHE...........................................14
3 Versuchsauswertung.................................................................................. 16
4 Ergebnisse ................................................................................................... 19
4.1 MATERIAL AA6061+10%SIC (PARTIKELGRÖßE 100µM)..........................................19
4.2 MATERIAL AA6061+10%SIC (PARTIKELGRÖßE 10µM)............................................26
5 Diskussion ................................................................................................... 29
6 Zusammenfassung...................................................................................... 36
7 Literaturnachweis ...................................................................................... 37
A Probenherstellung, Wärmebehandlung und Präparation ..................... 39
A.1 PRÄPARIERUNGSZIEL.................................................................................................39
A.2 PROBENPRÄPARIERUNG – VORGEHENSWEISE............................................................39
A.2.1 Probenfertigung................................................................................................40
A.2.2 Wärmebehandlung............................................................................................40
A.2.3 Schleifen............................................................................................................40
A.2.4 Polieren ............................................................................................................40
A.2.4.1 Polierautomat „Phoenix 4000“ .....................................................................40
A.2.4.2 Polierautomat „Minimet Polisher“ ...............................................................41
A.2.4.3 Elektrolytisches Polieren ..............................................................................42
A.2.5 Kontrastieren....................................................................................................44
A.2.5.1 Chemisches Ätzen ........................................................................................44
A.2.5.2 Goldaufsputtern und thermisch behandeln ...................................................45
A.2.5.3 Thermisches Ätzen .......................................................................................45
A.2.5.4 Ionenätzen.....................................................................................................47
A.2.5.5 Thermisches Ätzen und Ionenätzen..............................................................50
A.2.5.6 Diamantsuspension auftragen und trocknen.................................................50
A.3 PROBENPRÄPARIERUNG – ERGEBNISSE......................................................................52
B Vorversuche zur Automatischen Verformungsmessung........................ 54
B.1 BILDAUFNAHME ........................................................................................................54
B.2 MATCHER ..................................................................................................................57
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B.3 AUSWERTUNG DER VERSCHIEBUNGSDATEN UND DARSTELLUNG VON
VERFORMUNGSKARTEN.........................................................................................................62
C Vorversuche zur EBSD- Technik ............................................................. 63
C.1 VERWENDETE GERÄTE ..............................................................................................63
C.2 VORVERSUCHE ..........................................................................................................63
C.2.1 Elektrolytisch polierte Probe............................................................................64
C.2.2 Elektrolytisch polierte und ionengeätzte Probe................................................65
C.2.3 „Minimet“- polierte und thermisch geätzte Probe...........................................65
C.2.4 „Minimet“- polierte, thermisch geätzte und ionengeätzte Probe.....................66
C.2.5 „Minimet“- polierte, chemisch geätzte Probe..................................................66
D In-situ Zugversuche zur lokalen Verformungsmessung ........................ 69
D.1 A6061 + 10%SIC, PARTIKELGRÖßE 10µM, CHEMISCH GEÄTZT..................................69
D.2 A6061 + 10%SIC, PARTIKELGRÖßE 10µM, IONENGEÄTZT .........................................84
D.3 A6061 + 10%SIC, PARTIKELGRÖßE 10µM, KONTRASTIERT MIT DIAMANTSUSPENSION
103
D.4 A6061 + 10%SIC, PARTIKELGRÖßE 100µM, CHEMISCH GEÄTZT..............................116
D.4.1 Bilder mit Pixel Size 0,671µm ........................................................................116
D.4.2 Bilder mit Pixel Size 0,168µm ........................................................................132
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1 Einleitung
1.1 Allgemeines über MMCs
Die Metall-Matrix Verbundwerkstoffe sind seit gut drei Jahrzehnten Gegenstand sowohl der
wissenschaftlichen Forschung als auch anwendungsorientierter Untersuchungen. Der Einsatz
dieser Werkstoffgruppe in der Praxis erfolgte aber erst in den letzten Jahren. Heute werden
Komponenten aus Metall-Matrix Verbundwerkstoffen in der Automobil- und
Sportartikelindustrie eingesetzt [1, 2, 3, 4, 5]. Auch für den Einsatz in anderen
Anwendungsbereichen, wie z.B. der Luft und Raumfahrt und der Elektronik, wird die
Anwendbarkeit dieser Werkstoffgruppe untersucht. Gleichzeitig werden weltweit die
Forschungsaktivitäten deutlich verstärkt, um ein tieferes Verständnis für die Grundlagen zu
gewinnen, die notwendig sind, um die Metall-Matrix Verbundwerkstoffe auf breiterer Basis
einsetzen zu können.
Ein wesentliches Hindernis für die breitere Anwendung der Metall-Matrix Verbundwerkstoffe
ist ihr Preis, der wesentlich von der Art der eingesetzten Verstärkung abhängt. Durch
diskontinuierliche Verstärkung, etwa mit Whiskers oder Partikeln, kann zwar das Potenzial
der Verbundwerkstoffe nicht im vollen Maße ausgeschöpft werden wie durch Verstärkung mit
Fasern, dafür bietet sich aber der wesentliche Vorteil von um Zehnerpotenzen geringeren
Kosten [7]. Der relativ günstige Preis der diskontinuierlich verstärkten Metall-Matrix
Verbundwerkstoffe resultiert aus den geringeren Kosten der Verstärkung und der
Anwendbarkeit konventioneller Herstellungsmethoden.
Weil sie nur wenige Gitterdefekte aufweisen, können Whiskers extreme mechanische
Eigenschaften aufweisen. Keramische Whiskers, aus Al2O3 und SiC sind seit 1965
kommerziell erhältlich. In den späten 70er Jahren erreichten Herstellungsverfahren für SiC-
Whiskers eine technische Reife, die sie zur Herstellung potenziell billiger Aluminium-Matrix
Verbunde interessant machten [8]. Whisker- verstärktes Aluminium weist im Allgemeinen
bessere mechanische Eigenschaften auf als andere diskontinuierlich verstärkte
Verbundwerkstoffe. Aber die sehr kleinen Dimensionen der SiC- Whiskers mit einem
Durchmesser von 0,2-1µm und einer Länge von 10-50µm machen sie ebenso
gesundheitsschädlich wie Asbest. Hauptsächlich aus diesem Grund werden SiC-
Whiskerverstärkte Aluminiumlegierungen nur noch wenig untersucht.
SiC- Partikel mit Teilchengrößen von 5 bis 25µm sind im Gegensatz zu SiC-Whiskers
gesundheitlich unbedenklich. Aluminiumlegierungen mit bis zu 30 Volumprozent solcher
Partikel sind heute die verbreitetsten Metallmatrix Verbundwerkstoffe. Viel Forschungsarbeit
wurde in Charakterisierung und Verarbeitung dieses Materials gesteckt. Heute werden SiC-
Partikelverstärkte Aluminiumlegierungen beispielsweise von Alcan und von BP hergestellt.
1.2 Herstellung von partikelverstärkten Aluminiumlegierungen
Die Herstellungsverfahren von MMCs können grundlegend in die schmelz- und die
pulvermetallurgischen Verfahren unterteilt werden. Der Großteil der heute eingesetzten
Bauteile wird schmelzmetallurgisch hergestellt. Dies ist darauf zurückzuführen, dass die
Schmelzphase im Vergleich zum Pulver generell billiger und auch leichter zu handhaben ist.
Zudem ist eine einfache Formgebung bei Anwendung konventioneller Gießtechniken
möglich. Die Nachteile der schmelzmetallurgischen Verfahren liegen vor allem in der
schweren Reproduzierbarkeit auf Grund der schwer zu kontrollierenden Prozessparameter und
in häufig unvermeidbaren und unerwünschten chemischen Reaktionen an der Grenzfläche
zwischen Schmelze und Verstärkung. Die Vorteile der pulvermetallurgischen Verfahren
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liegen in der relativ freien Wahl des Matrix-Verstärkung Systems, da bei Vermeidung der
Flüssigphase eventuelle Grenzflächenreaktionen unterbunden werden, die zur Bildung spröder
Phasen führen und somit die Materialeigenschaften negativ beeinflussen können. Mit
pulvermetallurgischen Herstellungsverfahren können vorteilhafte Matrix- Mikrostrukturen
mit Korngrößen von wenigen Mikron hergestellt werden. Des weiteren ist ein exakter
Volumengehalt der Verstärkungskomponente einstellbar. Dem stehen die Nachteile von
hohen Herstellungskosten und der problematischen Pulverhandhabung gegenüber.
1.3 Mechanische Eigenschaften partikelverstärkter MMCs
In Tab. 1-1 sind die im Zugversuch ermittelten Eigenschaften einiger A6061-SiC-MMCs
aufgelistet. Aus der Tabelle lässt sich erkennen, dass es durch das Einbringen von
keramischen Partikeln in eine Aluminium-Matrix zu einer Erhöhung des E-Moduls kommt.
Der E-Modul dieser MMCs wird also am stärksten durch den Partikelgehalt beeinflusst. Die
Festigkeit steigt mit höherem Partikelgehalt ebenfalls an, wenn auch nicht im gleichen
Ausmaß wie der E-Modul. Diese Erhöhung ist umso stärker ausgeprägt, je weicher und
duktiler das Matrixmaterial ist. Der Verfestigungsexponent , der in aushärtbaren
Aluminiumlegierungen meist bei 0,01 liegt ist in den MMCs um einen Faktor zehn erhöht.
0,2% Dehngrenze und Zugfestigkeit sind im Verbundwerkstoff gegenüber dem unverstärkten
Matrixwerkstoff erhöht, die Streckgrenze allerdings wird abgesenkt. Die Bruchdehnung δ
wird mit steigendem Gehalt an Verstärkungsmaterial ebenfalls abgesenkt. Die Bruchzähigkeit
KIc (siehe Tab. 1-2) sinkt mit steigendem Partikelgehalt, die relative Abnahme ist aber
geringer als die der Bruchdehnung. Eine Übersicht über den Einfluss mikrostruktureller
Merkmale auf die Eigenschaften von Verbundwerkstoffen gibt Tab. 1-3.
Insgesamt weisen Partikelverstärkte MMCs gegenüber dem unverstärkten Matrixmaterial eine
geringere Dichte, eine höhere spezifische Festigkeit, einen höheren E-Modul, eine bessere
thermische Leitfähigkeit, bessere Ermüdungseigenschaften und eine höhere
Verschleißfestigkeit auf. Diesen Vorteilen stehen die geringere Duktilität und geringere
Bruchzähigkeiten gegenüber.
Material Herstellungsprozess E
(GPa)
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Rp0,2
(MPa)
Rm
(MPa)
δ (%)
A6061-T6 Schmelzmetallurgisch 69 276 310 17
+10 vol.% SiC Schmelzmetallurgisch 79 321 351 7,5
+20 vol.% SiC Schmelzmetallurgisch 97 343 377 2,8
+15 vol.% Al2O3 Schmelzmetallurgiesch - 345 368 3,0
+25 vol.% SiC (3µm) Pulvermetallurgisch 98 350 410 4,2
Tab. 1-1: In Zugversuchen ermittelte Eigenschaften von partikelverstärkten Aluminium-
Legierungen bei Raumtemperatur [6].
Material Herstellungsprozess KIc (MN/m 3/2 )
A6061T6 Schmelzmetallurgisch 37
+20 vol.% SiC (3µm) Pulvermetallurgisch 15
+15 vol.% Al2O3 Schmelzmetallurgisch 23
Tab. 1-2: Bruchzähigkeit partikelverstärkter Aluminiumlegierungen bei Raumtemperatur [6].

Tab. 1-3: Übersicht über die Struktur und Eigenschaftsbeziehungen von MMCs
(αaxial...axialer thermischer Ausdehnungskoeffizient; Eaxial...axialer E-Modul). Die Pfeile
zeigen an, wie sich eine Zunahme der mikrostrukturellen Parameter (linke Spalte) auf die
Eigenschaften auswirkt (nach [1]).
1.4 Verformungsverhalten von teilchenverstärkten MMCs
In den letzten 15 Jahren wurde eine Vielzahl FE- Rechnungen durchgeführt, in denen durch
Modellierung der Mikrostruktur das makroskopische Werkstoffverhalten simuliert wurde. So
wurden viele Veröffentlichungen über die erfolgreiche Anwendung der Finite Elemente
Methode zur Untersuchung von Materialien mit idealisierten regelmäßigen
Partikelanordnungen und Geometrien bei monotoner Zugbelastung bei Raumtemperatur
gemacht [9, 10, 11]. Partikelbruch und das Brechen von Interfaces wurden ebenfalls mit
idealisierten Partikelformen untersucht [12]. In 3D Modellen wurden FE- Rechnungen mit
kubischen Verstärkungspartikeln durchgeführt. In der neueren Literatur wird auch von FE-
Rechnungen mit komplexeren Partikelanordnungen berichtet. In FE- Rechnungen mit „Unit
Cells“, die etwa 10 Partikel enthielten, wurde der Einfluss der Partikelanordnung in MMCs
untersucht [13]. Des weiteren wurde in zweidimensionalen Rechnungen mit der „Unit Cell“
Methode mit realistischen Partikelanordnungen, die von realen MMCs ermittelt worden
waren, gerechnet [14, 16].
Den hier erwähnten FE- Modellen stehen bis jetzt wenige experimentelle Untersuchungen der
lokalen Verformung der Mikrostruktur von partikelverstärkten Aluminiumlegierungen
gegenüber. Die detailliertesten bis heute veröffentlichten Messungen, die an A2014+15 vol.%
SiCP durchgeführt wurden, stammen von David L. Davidson [15].
In dieser Arbeit sollen durch stereophotogrammetrische Verformungsmessung lokale
Dehnungen an MMCs noch höher örtlicher Auflösung im Submikrometerbereich gemessen
werden.
1.5 Verwendete MMCs
Die in dieser Arbeit verwendeten MMCs wurden pulvermetallurgisch hergestellt. Es handelt
sich um zwei Werkstoffe, die sich ausschließlich in der Größe der Verstärkungspartikel
unterscheiden. Bei der Herstellung wurde das Matrixpulver aus der Aluminiumlegierung
A6061 mit einer Pulverteilchengröße von 100µm mit 10 Volumsprozent
Siliziumkarbidpartikel mit Teilchengrößen von 10µm bzw. 100µm gemischt. Die Mischung
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wurde kaltisostatisch gepresst und durch Strangpressen bei einer Temperatur von 500°C
restverdichtet.
2 Versuchsdurchführung
In diesem Kapitel soll auf die Vorgehensweise bei der Durchführung der in-situ- Zugversuche
näher eingegangen werden.
Bei den Versuchen wurden zwei Varianten eines pulvermetallurgisch hergestellten
Metallmatrix Verbundwerkstoffes verwendet. Diese bestanden aus Siliziumkarbidpartikel in
einer Matrix aus der aushärtbaren Aluminiumlegierung AA6061. Die zwei Varianten
unterschieden sich in der Größe der Siliziumpartikel, wobei die durchschnittliche
Partikelgröße im einen Material 10µm, im anderen 100µm betrug. Der Volumenanteil der
SiC- Partikel betrug in beiden Materialien 10 Prozent.
2.1 Probenpräparation
Aus dem Ausgangsmaterial wurden aus den 25mm Ø Stangen quer zur Extrusionsrichtung die
in Abb. 2-1 dargestellten Flachzugproben durch mechanische Bearbeitung hergestellt.
Abb. 2-1: Abmessungen der Flachzugproben.
Alle Proben wurden in den Wärmebehandlungszustand T6 (Peak Aged Condition) gebracht,
bei der die Aluminiumlegierung AA6061 die maximale Härte erreicht:
Lösungsglühung: 530°C/ 1 Stunde ⇒ in Wasser abgeschreckt
Aushärten: 175°C/ 8 Stunden ⇒ in Luft abgekühlt
Die Probenoberflächen wurden geschliffen, poliert und kontrastiert. Die fertigen Proben
mussten, um sich zur Messung der lokalen Verformungen durch stereophotogrammetrische
Verformungsmessung zu eignen, folgende Merkmale aufweisen:
• Die SiC- Partikel an der Probenoberfläche sollten durch die Präparation nicht zerstört
werden.
• Der Höhenunterschied zwischen den SiC- Partikel und der Aluminium-Matrix sollte
an der Oberfläche 2 µm nicht überschreiten.
• Die Oberfläche der Proben soll eine kontrastreiche gleichmäßige Struktur besitzen, um
eine automatische Verformungsmessung durchführen zu können.
• Sichtbare Korngrenzen in der Aluminiumlegierung wären wünschenswert.
Für das Material mit Siliziumkarbidpartikel der Größe 100µm wurde eine Probenpräparation
gefunden, die die oben genannten Anforderungen erfüllte. Für das Material mit 10µm großen
SiC- Partikeln wurden drei Probenpräparationen verwendet, die aber alle nicht die gesamten
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Anforderungen erfüllten. Im Folgenden werden nun die einzelnen Schritte bei der Präparation
der beiden Probentypen angeführt. Details zu den hierfür notwendigen Vorversuchen findet
man im Anhang A.2.
2.1.1 Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße 100µm)
• Verjüngung der Flachzugprobe: Dieses Material wies eine Bruchdehnung von nur einem
Prozent auf. Um bei den Versuchen sicher jenen Zugprobenbereich aufzunehmen, wo die
größten Verformungen auftraten, wurde die Flachzugprobe mit einem Diamantstift in der
Probenmitte verjüngt und dort mit einem Filzstift und Diamantpaste poliert. Im Bereich
der Verjüngung wurden im Versuch die lokalen Dehnungen gemessen.
Abb. 2-2: Verjüngung der Flachzugprobe aus dem Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße
100µm)
• Wärmebehandlung: Wärmebehandlungszustand T6
• Schleifen: Nacheinander Papiere mit den Körnungen 320, 400, 800 und schließlich 1200.
• Polieren: Die Proben wurden auf dem Automaten „Minimet Polisher“ von Buehler mit
dem Poliermittel „Buehler Mastermet 0,6µm“ (kolloidales SiO2) bei den
Geräteeinstellungen „mittlere Last“ und „mittlere Geschwindigkeit“ 15 Minuten lang
poliert.
• Korngrenzenätzung: 100ml H2O, 5g HF, Ätzzeit 4min.
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Abb. 2-3: Lichtmikroskopische Aufnahme des chemisch geätzten Materials
AA6061+10%SiC (Partikelgröße 100µm)
2.1.2 Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm)
Variante1 - Chemisches Ätzen:
• Wärmebehandlung: Wärmebehandlungszustand T6
• Schleifen: Nacheinander Papiere mit den Körnungen 320, 400, 800 und schließlich 1200.
• Polieren: Die Proben wurden auf dem Automaten „Minimet Polisher“ von Buehler mit
dem Poliermittel „Buehler Mastermet 0,6µm“ (kolloidales SiO2) bei den
Geräteeinstellungen „mittlere Last“ und „mittlere Geschwindigkeit“ 15 Minuten lang
poliert.
• Korngrenzenätzung: 100ml H2O, 5g HF, Ätzzeit 4min.
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Abb. 2-4: Lichtmikroskopische Aufnahme des chemisch geätzten Materials
AA6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm)
Nachteil der Probenpräparation: Die Interfaces zwischen Matrix und Partikel werden beim
chemischen Ätzen angegriffen. Sie reißen während der Verformungsversuche auf und
verfälschen das Ergebnis.
Variante2 – Erzeugen einer Struktur durch Auftragen einer Diamantpaste
• Wärmebehandlung: Wärmebehandlungszustand T6
• Schleifen: Nacheinander Papiere mit den Körnungen 320, 400, 800 und schließlich 1200.
• Polieren: Die Proben wurden auf dem Automaten „Minimet Polisher“ von Buehler mit
dem Poliermittel „Buehler Mastermet 0,6µm“ (kolloidales SiO2) bei den
Geräteeinstellungen „mittlere Last“ und „mittlere Geschwindigkeit“ 15 Minuten lang
poliert.
• Kontrastieren: Die polierte Oberfläche wurde mit der Diamantsuspension „Buehler Metadi
Supreme 0,25µm“ benetzt, in das Vakuum der Ionenätzanlage gelegt und für eine halbe
Stunde mit den Einstellungen EHT 5kV, Beam Current 1mA, Vakuum 4,5*10 -3 mbar
gesputtert. Außerhalb des Sputterzentrums erzeugten Rückstände der Polierflüssigkeit die
in Abb. 2-5 sichtbare Struktur.
Nachteil der Probenpräparation: Die erzeugten Strukturen sind schlecht reproduzierbar und
Korngrenzen in der Aluminium- Matrix werden nicht sichtbar.
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Abb. 2-5: Lichtmikroskopische Aufnahme des Materials AA6061+10%SiC (Partikelgröße
10µm). Struktur erzeugt durch das Auftragen einer Diamatpaste.
Variante3 – Thermisches Ätzen und Ionenätzen
• Wärmebehandlung: Lösungsglühen 530°C/ 1 Stunde
• Schleifen: Nacheinander Papiere mit den Körnungen 320, 400, 800 und schließlich 1200.
• Polieren: Die Proben wurden auf dem Automaten „Minimet Polisher“ von Buehler mit
dem Poliermittel „Buehler Mastermet 0,6µm“ (kolloidales SiO2) bei den
Geräteeinstellungen „mittlere Last“ und „mittlere Geschwindigkeit“ 15 Minuten lang
poliert.
• Wärmebehandlung: Das Auslagern für 8 Stunden bei 175°C wird in Vakuum durchgeführt
und wirkt als thermische Ätzung.
• Ionenätzen: Die Probe wird für 16 Minuten bei den Einstellungen EHT 5kV, Beam
Current 1mA, Vakuum 4,5*10 -3 mbar, Winkel zwischen Ionenstrahl und Probenoberfläche
90° mit Argonionen gesputtert.
Nachteil der Probenpräparation: Die Struktur, die durch das Kontrastieren erzeugt wird, ist
nicht ausreichend für detaillierte Auswertungen der lokalen Deformationen.
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Abb. 2-6: Lichtmikroskopische Aufnahme unter Interferenzkontrast des thermisch geätzten
und ionengeätzten Materials AA6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm)
2.2 Belastungseinrichtung und In-situ Zugversuche
Die Realisierung der plastischen Verformung erfolgte durch in-situ Zugexperimente im
Rasterelektronenmikroskop (REM) mit einer am Institut entwickelten und gebauten
Belastungseinrichtung (Abb. 2-7). Mit dieser Belastungseinrichtung konnten Zugexperimente
bis zu einer Maximallast von 2kN durchgeführt werden. Die Dehngeschwindigkeit beim
Zugversuch betrug 3µms -1 , was einer Dehnrate von 3⋅10 -4 s -1 entspricht. Die makroskopische
Dehnungsmessung erfolgte über die Messung des Abstandes zweier relativ weit entfernter
markanter Punkte auf der Probenoberfläche. Zwar lieferte diese Methode der
Dehnungsmessung bei kleinen Dehnungen im elastischen Bereich ungenaue Ergebnisse, zu
einer Abschätzung während der Versuchsdurchführung reichte diese Information aber aus.
Bei der Versuchsauswertung wurde die globale Dehnung mit einer genaueren Methode, auf
die im nächsten Kapitel näher eingegangen wird, bestimmt. Die auftretende Kraft während
des Zugversuches wurde mittels der in der Belastungseinrichtung eingebauten Kraftmessdose
gemessen, und konnte am angeschlossenen Messverstärker (Scout55) abgelesen werden.
Während der Zugversuche wurde in regelmäßigen Abständen Kraft und Verschiebung
aufgenommen. Bei jedem Messpunkt wurden REM- Bilder der gleichen Probenstelle
aufgenommen. Die REM- Bilder wurden mit der externen Bildkarte von „Softpoint
Electronics“ aufgenommen und hatten eine Auflösung von 4000x3200 Pixel. Die zumeist
verwendeten Grundeinstellungen sind nachfolgend angeführt:
• Beschleunigungsspannung (EHT): 5kV
• Filamenteinstellung: 2. Emissionspeak
• Probenstrom: 250pA
• Arbeitsabstand: 28mm
In Anhang B.1 wird auf die Bildaufnahme genauer eingegangen.
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Abb. 2-7: Belastungseinrichtung für die In-situ- Zugversuche im REM
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3 Versuchsauswertung
In diesem Abschnitt soll erklärt werden, wie aus den SE- Bildern die lokalen Dehnungen
ermittelt wurden.
Matchen von SE- Bildern zweier Verformungsstufen
SE- Bildpaare wurden in das Programm „Mex“ von Alicona importiert und als Stereopaar
betrachtet. Auf diese Weise konnte man sich bereits einen qualitativen Eindruck von den
lokalen Verformungen machen, weil bei derartiger Darstellung Deformationen als
Höhengradienten gesehen werden konnten.
Als Parameter für den Matching- Algorithmus wurden mithilfe des Programmes „Mex“ der
globale Offset und die halbe Suchfenstergröße, welche nachfolgend erklärt werden, bestimmt.
• Der globale Offset ist die Pixelzahl, um die man die Bilder verschieben muss, um die
Mitte der beiden Bilder zur Deckung zu bringen.
• Die halbe Suchfenstergröße ist die größte Pixelzahl, um die man die Bilder vom
globalen Offset aus verschieben muss, um die beiden Bilder an den Rändern zur
Deckung zu bringen.
Anschließend wurden in den Bildpaaren unter Verwendung des Programmes „Esimatch“ nach
homologen Punkten gesucht. Eine typische Befehlszeile zum Start des Programms, das im
Dos- Modus läuft, ist im folgenden angeführt:
esimatch -points 0 -limg Bild1.tif -rimg Bild2.tif -hswinx 110 -hswiny 70 -threshold
0.7 -epipolar 0 -grid 16 -outfile Ergebnis.txt -xofs 27 -yofs –40
Die Parameter der Befehlszeile werden im Folgenden beschrieben:
• points: Wird bei der Auswertung von Verformungen immer 0 gesetzt.
• limg, rimg: Dateinamen des linken und rechten Bildes.
• hswinx, hswiny: halbe Suchfenstergröße in x- und y- Richtung
• threshold: Ein Paar homologer Punkte kann von dem Programm nicht mit absoluter
Sicherheit erkannt werden. Die Wahrscheinlichkeit, dass ein gefundenes Paar
homologer Punkte richtig ist, wird mit einer Zahl zwischen null (Punkte falsch) und
eins (Punkte richtig) bewertet. Der Wert „Threshold“ bestimmt den
Wahrscheinlichkeits- Schwellwert, über dem ein homologes Punktepaar als Richtig
angenommen wird. Der Wert wurde immer auf 0,7 gesetzt,
• epipolar: Wird bei der Auswertung von Verformungen immer 0 gesetzt.
• grid: Dieser Parameter bestimmt, wie viele homologe Punkte das Programm in den
Bildern sucht. Ein Wert von 4 bedeutet etwa, dass das Programm versucht, für jedes 4.
Pixel einen homologen Punkt zu finden. Der Parameter wurde auf 16, bei
Detailauswertungen auf 4 gesetzt.
• outfile: Name der Ausgabedatei. Enthält die Koordinaten der homologen Punkte. In
Spalte eins und zwei stehen die Koordinaten x1- und y1 des Punktes im linken Bild
(limg), in Spalte 3 und 4 stehen die Koordinaten x2 und y2 des Punktes im rechten Bild
(rimg).
• xofs, yofs: globaler Offset in x- und y- Richtung.
Im Anhang B.2 wird auf die Parameterwahl beim Matchen genauer eingegangen.
Nachbearbeitung der homologen Punkte
Die vom Matching- Programm generierte Ausgabedatei wurde in das Programm „Mex“
importiert. Hier konnten die homolgen Bildpunkte und die daraus resultierenden
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Verschiebungsdaten als 3D- Fläche angezeigt werden. In dieser Ansicht konnten Fehler, die
dem Matching- Algorithmus unterlaufen waren, beseitigt werden, weil sie in der 3D- Ansicht
als Ausreißer klar sichtbar waren.
Koordinatentransformation
Zur Berechnung der lokalen Verformungen aus den Koordinaten der homologen Punkte
wurde das Programm „Surfer 7“ von Golden Software Inc. verwendet.
Die Koordinatentransformation war notwendig, weil der Koordinatenursprung in der
Ausgabedatei des Matching- Algorithmus in der linken oberen Bildecke liegt, während das
Programm „Surfer 7“ den Koordinatenursprung in der linken unteren Ecke annimmt.
Deswegen wurden die y- Koordinaten der homologen Punkte nach Glg. 3-1 transformiert.
yTransformiert = 3200 − y Glg. 3-1
Berechnung der Verschiebungen
Aus den Koordinaten der homologen Punkte werden nach Glg. 3-2 die Verschiebungen in x-
und y- Richtung berechnet.
U x = x2
− x1
Glg. 3-2
= y − y
U y
2
1
x1 und y1 sind die Koordinaten eines Punktes im Bild mit geringerer Verformung, x2 und y2
die Koordinaten des gleichen Punktes im Bild mit höherer Verformung.
Triangulation
Anschließend wurde die Delauny Triangulation mit linearer Interpolation verwendet, um aus
den Matching- Daten die Verschiebungen an gleichmäßig verteilten Gitter(Stütz)punken zu
berechnen. Als Koordinatenursprung der triangulierten Verschiebungsdaten wurde die linke
untere Ecke des linken SE- Bildes gewählt.
Glättung
Es wurde eine Matrix-Glättung angewandt, um unerwünschtes „Rauschen“ und kleine
Schwankungen in den Verschiebungsdaten zu eliminieren. Dazu wurde eine 5 x 5 Matrix über
die Verschiebungswerte gelegt. Die Methode berechnet den Mittelwert von allen
Verschiebungswerten in der Matrix, ohne Rücksicht auf die Distanz vom Zentrum, wobei der
Zentrumswert doppelt gezählt wird. Der neue Verschiebungswert im Zentrum der Matrix
ergibt sich somit über folgende Formel:
u
u
x 33
i = 1 j = 1
x ( x , y ) =
33 i ⋅ j +
+
5
5
∑ ∑
u
x ij
1
- 17 -
( x , y )
.
Glg. 3-3
Diese Formel wurde auf jede Stützstelle in dem Verschiebungsfeld angewandt.
Berechnung der globalen Dehnung εxx, global aus den Dehnungskarten
Bei kleinen Dehnungen lieferte die makroskopische Dehnungsmessung über die Messung des
Abstandes zweier markanter Punkte auf der Probenoberfläche während eines in-situ
Zugversuches ungenaue Resultate. Deswegen wurden zur genaueren Ermittlung der globalen
Dehnung die triangulierten, geglätteten Verschiebungsdaten ausgewertet.
Es wurden 3 Verschiebungsprofile Ux mit 0 < x min ≤ x ≤ xmax
< 4000 und y = 500 , y = 1500 ,
y = 2500 angefertigt. In jedem der Profile wurde nach Glg. 3-4 die Dehnung in Zugrichtung

εxx ermittelt. Als arithmetisches Mittel aus den Dehnungswerten errechnete sich nach Glg. 3-5
die globale Dehnung εxx, global.
( x = x ) − U ( x = x )
U x max x min
ε xx =
Glg. 3-4
xmax
− xmin
ε
3
∑
= 1
, = i
xx global
ε
3
xx
i
- 18 -
Glg. 3-5
Aus den bei dem in-situ Zugversuch aufgenommenen Werten der Last und den Werten der
globalen Dehnung nach Glg. 3-5, die aus den Verschiebungsdaten berechnet worden waren
konnten technische σ-ε Kurven berechnet werden.
Berechnung der lokalen Dehnungen
Die Berechnung der Dehnung erfolgte über die folgenden Differenzennäherungsgleichungen:
ux
( x − ∆x,
y)
− ux
( x + ∆x,
y)
ε xx(
x,
y)
≈
Dehnung in
2⋅
∆x
Zugrichtung
u y ( x,
y − ∆y)
− u y ( x,
y + ∆y)
( x,
y)
≈
2 ⋅ ∆y
ε yy
Querdehnung
1 ⎛
⎞
⎜
u − ∆ − + ∆ u x − ∆x
y − u x + ∆x
y
x ( x,
y y)
ux
( x,
y y)
y ( , ) y ( , )
ε x y ≈
+
⎟
xy ( , )
⎜
⎟ Scherung
2 ⎝ 2⋅
∆y
2⋅
∆x
⎠
r
xy
1 ⎛
⎞
⎜
u − ∆ − + ∆ u x − ∆x
y − u x + ∆x
y
x ( x,
y y)
ux
( x,
y y)
y ( , ) y ( , )
( x,
y)
≈
−
⎟
⎜
⎟ Rotation
2 ⎝ 2⋅
∆y
2⋅
∆x
⎠
∆x und ∆y ist der Stützstellenabstand in x- und y-Richtung
Glg.
3-6
In einem Gitterpunkt (x,y) wurden, wie aus Glg. 3-6 ersichtlich, die Verschiebungsdaten links
und rechts bzw. oben und unten verwendet, wodurch sich nochmals eine geringfügige
Glättung ergab.

4 Ergebnisse
In diesem Kapitel sollen die Ergebnisse der in-situ Zugversuche präsentiert werden. Von den
zwei untersuchten Materialien werden die Spannungs- Dehnungs- Diagramme angeführt
sowie das Materialverhalten anhand von REM- Bildern und Dehnungskarten erläutert. Hier
werden nur ausgewählte Bilder verwendet um die wesentlichen Vorgänge zu verstehen. Eine
Zusammenstellung aller Bilder findet man in Anhang D.
4.1 Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße 100µµµµm)
Es wurden REM- Bilder bei den globalen Dehnungen 0,2%, 0,3%, 0,5%, 0,6% und 1%
aufgenommen. Die bei dem in-situ Zugversuch ermittelte technische Spannungs-
Dehnungskurve ist in Abb. 4-1 dargestellt. Die Zugprobe wies an der Stelle, an der im in-situ
Zugversuch die REM- Bilder aufgenommen wurden, eine Verjüngung auf. Hier wurden auch
die Spannungen und Dehnungen für das σ−ε Diagramm ermittelt. Des Weiteren wurde in
diesem Bereich, der in Abb. 4-2 rot gekennzeichnet ist, bei jedem aufgenommenen
Dehnungswert die Zahl der gebrochenen Partikel bestimmt.
technische Spannung [MPa]
350
300
250
200
150
100
50
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
technische Dehnung [%]
Sic- Partikel 100 Mikron
Abb. 4-1: Bei dem in-situ Zugversuch ermittelte technische Spannungs- Dehnungs- Kurve für
den Werkstoff A6061+ 10%SiC- Partikel (Partikelgröße 100µm)
Abb. 4-2: SE- Aufnahme der in-situ Zugprobe. Rot eingezeichnet ist der Bereich, in dem die
Zahl der beim Zugversuch gebrochenen Partikel gestimmt wurde.
- 19 -

Eine Auszählung aller Partikel bei einer globalen Dehnung von 0% ergab, dass bereits an der
unverformten Probe 30 Prozent der Partikel gebrochen waren. Während des in-situ
Zugversuchs begannen bei einer globalen Dehnung von 0,5% weitere Partikel zu brechen. Bei
der letzten Verformungsstufe (εglobal=1%) hatten 72% der Verstärkungspartikel versagt. Diese
Ergebnisse sind in Tab. 4-1 zusammengefasst.
Globale Summe der betrachteten Gebrochene Anteil gebrochener
Dehnung
Partikel
Partikel Partikel
0,0% 136 41 31%
0,0% 25 9 36%
0,2% 25 9 36%
0,3% 25 9 36%
0,5% 25 11 44%
0,6% 25 12 48%
1,0% 25 18 72%
Tab. 4-1: Anteil gebrochener Partikel bei zunehmender globaler Dehnung des Werkstoffes
Werkstoff A6061+ 10%SiC- Partikel (Partikelgröße 100µm)
Zur Messung der lokalen Deformationen wurden REM- Bilder mit Pixel Sizes von 0,671µm
und 0,168µm aufgenommen und ausgewertet. Die REM- Bilder, die aus ihnen ermittelten
homologen Punkte, die Dehnungskarten εxx,. εyy, εxy und die Karte der Rotation aller
Verformungsstufen sind im Anhang D.4 enthalten.
Im Folgenden sollen anhand einiger ausgewählter Dehnungskarten die Vorgänge während der
Verformung der Zugprobe anschaulich dargestellt werden.
In Abb. 4-3 und Abb. 4-4 sind die gleichen Dehnungskarten mit unterschiedlichem Farbcode
der Dehnungskomponente εxx, die aus REM-Bildern mit einer Pixel Size von 0,168µm
errechnet wurden, dargestellt. In Abb. 4-3 ist der Farbcode so gewählt, dass hohe Dehnungen
bis 10 Prozent, die um Partikel und in Scherbändern auftreten, gut sichtbar sind. In Abb. 4-4
sind Dehnungen bis zu einem Prozent, die in der Matrix auftreten, an dem Farbcode ablesbar.
Alle Dehnungen, die ein Prozent übersteigen sind hier rot eingefärbt. Die Umrisse der SiC-
Partikel sind mit schwarzen Linien in die Dehnungskarten eingezeichnet.
Bei einer globalen Dehnung von 0,3% öffnen sich in Partikeln, die bereits vor Beginn des
Zugversuchs gebrochen waren die Rissflanken. Rechts und links von sich öffnenden Rissen in
Partikeln ist die Matrix unverformt, sonst weist die Matrix eine Dehnung von 0,3% auf. Dort
wo die Risse in die Matrix münden treten bereits Dehnungen von etwa 1% auf. An einigen
Stellen, beispielsweise an dem Partikel in der linken unteren Ecke der Dehnungskarte, lösen
sich Partikel- Matrix- Interfaces. Die horizontale Welligkeit der Dehnung und die negativen
Dehnungen am linken Rand sind Artefakte, die auf die Bildaufnahme im REM
zurückzuführen sind.
In der Dehnungskarte der Verformungsstufe εGlobal 0,3% bis 0,5% ist zu erkennen, dass die
sich öffnenden Risse in den Partikeln durch Passagen hoher Dehnung in der Matrix verbunden
werden. Allgemein bilden sich Scherbänder aus, außerhalb dieser treten keine zusätzlichen
Deformationen in der Matrix auf. Von dem Partikel in der Kartenmittel bricht an der rechten
Spitze ein Stück aus, was in Abb. 4-4 durch eine rot eingefärbte Stelle erkennbar ist. Weitere
Partikel- Matrix Interfaces reißen auf. Während der nächsten Stufe (εGlobal 0,5% bis 0,6%) ist
nur ein Scherband und die anliegenden Partikel aktiv. Rechts von dem SiC- Partikel in der
Kartenmitte dehnt sich die Matrix um 2 Prozent und das benachbarte Interface löst sich. In der
letzten Verformungsstufe (εGlobal 0,6% bis 1,0%) prägen sich die Bänder hoher Verformung
stark aus. Partikel, die in diesen Bändern liegen, etwa das Partikel rechts oben oder die beiden
Partikel links unten in der Dehnungskarte, brechen. Rechts oder Links von durchgebrochenen
- 20 -

Partikeln treten negative Dehnungen (εxx), also eine elastische Entlastung auf (Kartenmitte,
links unten). Wo Partikelrisse in die Matrix münden treten Deformationen bis 5% auf. In den
Scherbändern lagen Deformationen von 2% bis 3% vor.
- 21 -

Abb. 4-3: Dehnungskarten εxx des Werkstoffes A6061+10%SiC, Partikelgröße 100µm, Pixel
Size 0,168µm. Die Belastungsrichtung stimmt mit der langen Bildkante überein (x-Achse).
Die verwendete Einheit der Ortskoordinaten ist Pixel.
- 22 -

Abb. 4-4: Dehnungskarten εxx des Werkstoffes A6061+10%SiC, Partikelgröße 100µm, Pixel
Size 0,168µm. Deformationen in der Matrix abseits von Scherbändern. Die
Belastungsrichtung stimmt mit der langen Bildkante überein (x-Achse). Die verwendete
Einheit der Ortskoordinaten ist Pixel.
- 23 -

In Abb. 4-5 sind aus der εxx- Dehnungskarte (εGlobal 0%-1,0%) drei Bereiche vergrößert
dargestellt. In diesen wurden die lokalen Deformationen mit einer höheren örtlichen
Auflösung berechnet, was auf kosten der Genauigkeit ging. Das macht sich in den Karten in
größeren Unregelmäßigkeiten bemerkbar. Aufgrund der höheren örtlichen Auflösung aber
wird sichtbar, dass ein Großteil der Verformung durch das Aufreißen von Interfaces zustande
kam.
Abb. 4-5: Dehnungskarten εxx des Werkstoffes A6061+10%SiC, Partikelgröße 100µm, Pixel
Size 0,168µm. Lokale Deformationen um SiC- Partikel. Die Belastungsrichtung stimmt mit
der langen Bildkante überein (x-Achse). Die verwendete Einheit der Ortskoordinaten ist Pixel.
Abb. 4-6 zeigt die Dehnungskarten εxx und εyy über die ganze Breite der Zugprobe. Es ist zu
erkennen, dass die Verformung bei geringen globalen Dehnungen am oberen Rand in der
Mitte der Verjüngung seinen Ausgang nahm und mit steigender Probenverlängerung nach
unten fortschritt. In den εyy- Karten ist die Ausbildung von Scherbändern bei fortschreitender
Verformung gut erkennbar. In einem vergrößerten Detail der εxx- Karte (εglobal 0% - 1,0%)
kann die Stelle, an der die Dehnungslokalisation begann einem Partikel zugeordnet werden,
welcher bereits vor dem Zugversuch einen Riss aufgewiesen hatte. Im Einflussbereich des
gebrochenen Partikels wurden in der Matrix mit εxx=9% die größten lokalen Deformationen
erreicht.
- 24 -

Abb. 4-6: Dehnungskarten des Werkstoffes A6061+10%SiC, Partikelgröße 100µm, Pixel
Size 0,671µm. Die Belastungsrichtung stimmt mit der langen Bildkante überein (x-Achse).
Die verwendete Einheit der Ortskoordinaten ist Pixel.
- 25 -

4.2 Material AA6061+10%SiC (Partikelgröße 10µµµµm)
Es wurden in-situ Zugversuche mit drei unterschiedlich präparierten Proben durchgeführt.
Eine Probe wurde chemisch geätzt, eine thermisch geätzt und ionengeätzt, die dritte Probe
wurde durch das Auftragen einer Diamantsuspension kontrastiert. In Abb. 4-7 ist die
technische σ-ε Kurve abgebildet, die aus den in-situ Zugversuchen berechnet wurde.
technische Spannung [MPa]
450
400
350
300
250
200
150
100
50
0
0 2 4 6 8
technische Dehnung [%]
- 26 -
chemisch geätzt
therm. geätzt, gesputtert
Diamantsuspension
Abb. 4-7: : In den in-situ Zugversuch ermittelte technische Spannungs- Dehnungs- Kurve für
den Werkstoff A6061+ 10%SiC- Partikel (Partikelgröße 10µm)
Zur Messung der lokalen Deformationen wurden REM- Bilder mit einer Pixel Size von
0,034µm aufgenommen und ausgewertet. Die REM- Bilder, die aus ihnen ermittelten
homologen Punkte, die Dehnungskarten εxx,. εyy, εxy und die Karte der Rotation aller
Verformungsstufen sind im Anhang D dargestellt.
Von der chemisch geätzten Zugprobe wurden REM-Bilder mit einer Pixel Size von 0,034µm
bei den Verformungsstufen εglobal 0%, 1,9%, 2,5%, 3,3%, 4,1% und 5,1% aufgenommen.
Während des gesamten Zugversuchs trat an der Probenoberfläche kein Partikelbruch auf. In
Abb. 4-8 ist die Dehnungskarte εxx bei der Verformungsstufe εglobal=3,3% dargestellt. Die rot
gefärbten Bereiche hoher lokaler Deformationen befinden sich zum Großteil unmittelbar vor
oder hinter Partikeln. Grund dafür ist das Aufreißen von Partikel- Matrix- Interfaces, das
durch bevorzugte Auflösung der Interfaces beim chemischen Ätzen verursacht wurde.
Von einer thermisch geätzten und anschließend ionengeätzten Probe wurden im in-situ
Zugversuch REM- Bilder mit einer Pixel Size von 0,034µm bei globalen Verformungen von
0,4%. 0,7%, 3,6%, 4,7%, 5,5% und 6,3% angefertigt. Anhand der REM- Bilder wurde bei
jeder Verformungsstufe die Zahl der gebrochenen Partikel bestimmt. Bei εglobal=0% waren 9
von 82 Partikel gebrochen. Zwischen εglobal=0,7% und εglobal=3,6% brachen 5 weitere Partikel,
in den weiteren Verformungsschritten trat kein Partikelbruch mehr auf. Die Ergebnisse sind in
Tab. 4-2 zusammengefasst. Die Probenoberfläche wies eine zu schwach ausgeprägte Struktur
auf, so dass keine aussagekräftige Karten der lokalen Deformationen angefertigt werden
konnten.

Abb. 4-8: Dehnungskarte εxx des Werkstoffes A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm,
chemisch geätzt, Pixel Size 0,034µm. Die Belastungsrichtung stimmt mit der langen
Bildkante überein (x-Achse). Die verwendete Einheit der Ortskoordinaten ist Pixel.
Globale Summe der Gebrochene Anteil gebrochener
Dehnung Partikel Partikel Partikel
0% 82 9 11%
0,7% 82 9 11%
3,6% 82 14 17%
6,3% 82 14 17%
Tab. 4-2: Anteil gebrochener Partikel bei zunehmender globaler Dehnung des Werkstoffs
A6061+ 10%SiC- Partikel (Partikelgröße 10µm), thermisch geätzt und ionengeätzt.
Von einer Probe, die durch Auftragen einer Diamantsuspension kontrastiert worden war,
wurden im in-situ Zugversuch SE- Bilder bei globalen Verformungen von 0,3%, 1,0%, 2,1%,
und 2,4% angefertigt. Während der Aufnahme des REM- Bildes bei εglobal=2,4% brach die
Probe. Deswegen sind SE- Bild und Dehnungskarten dieser Verformungsstufe unvollständig.
In Abb. 4-9 sind die Dehnungskarten der Dehnungskomponente εxx, die aus den SE-Bildern
errechnet wurden, dargestellt. Die Dehnungskarten der Verformungsstufen εglobal=0%- 1%,
εglobal=0%- 2,1% und εglobal 2,1%– 2,4% zeigen alle die Bildung ausgeprägter Scherbänder.
Sie sind so angeordnet, dass um Partikelgruppen Inseln geringer Deformationen entstehen.
Maxima der Deformationen entstehen dort, wo sich zwei Scherbänder schneiden und dort, wo
Scherbänder von Partikeln behindert werden. Bei einer globalen Dehnung εglobal=2,4% treten
in den Scherbändern Deformationen εxx von 5% auf. Wo Scherbänder von Partikeln behindert
werden treten Deformationen εxx bis zu 11% auf. Bis zur höchsten in dem Versuch
aufgenommenen Verformungsstufe von 2,4% tritt kein Bruch von SiC- Partikeln ein. Von
einem Teilchen, das sich in den Dehnungskarten bei den Koordination x=3500, y=1000
- 27 -

efindet, das bereits vor dem Zugversuch gebrochen war, wurden die Bruchhälften im Zuge
der Materialverformung gegeneinander verschoben. Bei den Koordinaten x=3000, y=2700
befindet sich ein Partikel knapp unter der Probenoberfläche, lediglich eine Teilchenspitze, um
die im Zugversuch sehr hohe Dehnungen auftraten, ist sichtbar.
Abb. 4-9: Dehnungskarten εxx des Werkstoffes A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm, Pixel
Size 0,034µm. Die Belastungsrichtung stimmt mit der langen Bildkante überein (x-Achse).
Die verwendete Einheit der Ortskoordinaten ist Pixel.
- 28 -

5 Diskussion
Hier sollen die Ergebnisse der in-situ Zugversuche zweier Aluminium 6061 MMCs
miteinander und mit Finite Elemente Rechnungen verglichen werden.
Im Rahmen einer Dissertation [16] wurde das Verformungsverhalten von A2124-T4+17%SiC
(SiC- Partikelgröße 1µm) im Zugversuch mit finite Elemente Rechnungen simuliert. In den
Rechnungen wurden die Partikel als linear elastisch, die Matrix als elastisch- plastisch mit den
Verfestigungseigenschaften der unverstärkten A2124-T4 Legierung angenommen. Das
Interface zwischen Matrix und Partikel wurde als perfekt verbunden angenommen,
Partikelbruch wurde ausgeschlossen. Für zweidimensionale FE- Rechnungen wurde ein Stück
MMC modelliert, in dem SiC- Partikel ähnlich wie in dem zu simulierenden Material
angeordnet waren. Den SiC- Partikeln wurde eine unregelmäßige Form gegeben, die der im
realen MMC entsprach. Ein solches 2D- Modell ist im linken Bild von Abb. 5-1 dargestellt.
Mit dem Modell wurden die lokalen Dehnungen für eine globale Zugdehnung von 7,121% in
vertikaler Richtung berechnet, was der Bruchdehnung des zu simulierenden Materiales
entsprach. In Konturplots (siehe Abb. 5-1, rechtes Bild) wird die lokale äquivalente plastische
Dehnung ε pl nach Glg. 5-1 dargestellt,
2
ε pl = ⋅ε
ij ⋅ε
ij
3
wobei εij eine Komponente des Dehnungstensors ist.
- 29 -
Glg. 5-1
Abb. 5-1: Links: 2D- Modell eines A2124-T4 MMC mit 17% SiC- Partikeln. Rechts:
Konturplot der äquivalenten plastischen Dehnung bei einer globalen Zugdehnung von 7,121%
in vertikale Richtung.
Bei der lokalen Dehnungsmessung im in-situ Zugversuch können nur die Komponenten εx, εy,
εxy des Dehnungstensors bestimmt werden, die in der Oberfläche der Zugprobe liegen. In den
Dehnungskarten ist εx die Dehnung in horizontaler Richtung. Sie stimmt mit der Zugrichtung
überein. Die Dehnungen, die im in-situ Zugversuch gemessen werden setzen sich aus einem
bleibenden plastischen und einem reversiblen elastischen Anteil zusammen, weil die
Messungen unter Einwirkung der Prüflast durchgeführt werden. Aus den zwei genannten
Gründen können die im in-situ Zugversuch ermittelten lokalen Dehnungen nicht – wie in den

FE- Berechnungen- durch eine äquivalente plastische Dehnung dargestellt werden. In den
Dehnungskarten ist deswegen immer eine der Dehnungskomponenten dargestellt.
Im in-situ Zugversuch werden die Dehnungen an einer speziell präparierten Oberfläche
gemessen. Durch die Oberflächenpräparation können die Materialeigenschaften verändert
werden. So können beim Schneiden, Schleifen und Polieren der Oberfläche Matrix- Partikel
Interfaces geschwächt werden oder Partikel brechen. Bei der Kontrastierung durch
chemisches Ätzen werden Interfaces stärker abgetragen als die übrige Matrix und die Matrix-
Partikel- Bindung wird geschwächt. Der Umstand, dass die Oberflächenpräparation das
Ergebnis der lokalen Dehnungsmessung beeinflusst und sich der Dehnungszustand auch an
einer ideal präparierten Oberfläche von dem Dehnungszustand im Material unterscheidet,
sollte beim Vergleich von FE- Rechnung und in-situ Zugversuch im Auge behalten werden.
Im Unterschied zu den FE- Rechnungen wurde bei den Versuchen ein MMC aus A6061-T6
mit einem geringeren Anteil an Partikeln von 10% verwendet. Die Partikelgrößen von 10µm
beziehungsweise 100µm liegen um ein Vielfaches über der des simulierten Materials, was
aber eigentlich keine Rolle spielen sollte da die FE- Rechnung keine absolute Größenskala
enthält.
Die Zugproben wurden in den Wärmebehandlungszustand T6 gebracht, wobei durch den
unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten von Aluminiummatrix und SiC- Partikel
Eigenspannungen in das Material eingebracht wurden. Solche Misfit- Spannungen wurden in
der hier diskutierten FE- Rechnung nicht berücksichtigt.
Abb. 5-2: Oben: Dehnungskarten εx bei einer globalen Zugdehnung von εglobal= 2,1%. Pixel
Size 0,034µm, Material: A6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm). Rechts ist der in der linken
Dehnungskarte markierte Bereich vergrößert mit höherer örtlicher Auflösung dargestellt.
Unten: Zu den oben abgebildeten Dehnungskarten gehörige REM- Bilder bei εglobal= 2,1%.
Im in-situ Zugversuch mit einer Probe aus A6061+10% SiC (Partikelgröße 10µm), deren
Oberfläche durch das Aufbringen einer Diamantsuspension kontrastiert worden war, trat bei
- 30 -

einer globalen Dehnung von 2,1% weder Partikelbruch noch das Aufreißen von Interfaces
auf, was mit den Annahmen der FE- Rechnung übereinstimmt. Nun wollen wir die
Dehnungskarte εx dieser Probe bei εglobal=2,1% (siehe Abb. 5-2, Bild links) mit dem
Konturplot der FE- Rechnung bei einer globalen Zugdehnung von 7,121% (siehe Abb. 5-1)
vergleichen werden.
Die Ergebnisse von Versuch wie Rechnung zeigen die Bildung von Scherbändern. Im
Unterschied zum simulierten Zugversuch, wo sich um jedes Partikel Scherbänder ausbilden
werden in der gemessenen Dehnungskarte ganze Gruppen von Teilchen durch Scherbänder
umschlossen. In den Scherbänden treten in der Rechnung Dehnungen von etwa 17% auf, was
dem 2,4- fachen der globalen Dehnung von 7,121% entspricht. Das stimmt gut mit den 4,5%
Dehnung in den Scherbändern der in-situ Zugprobe überein, die die globale Dehnung um das
2,1- fache übersteigen. Maxima treten in beiden Resultaten an Stellen auf, wo Scherbänder
mit Partikelkanten zusammentreffen. Im Unterschied zur Simulation aber, in der an Stellen,
wo zwei Partikel sehr nahe aneinander liegen sehr hohe Deformationen von bis zu 229%
auftreten, ist an solchen Stellen in der gemessenen Dehnungskarte meist überhaupt keine
lokale Verformung beobachtbar. Dies hat wohl damit zu tun, dass diese FE- Rechnung eine
2D- Analyse ist. In unseren Experimenten wird durch die räumliche Beschränkung solcher
Partikelanordnungen vermutlich diese Lokalisierung unterdrückt. Nur wenn zwischen zwei
eng beieinanderliegenden Partikeln, wie etwa in Abb. 5-2 (Bild rechts) ein Scherband läuft
kommt es in diesem Versuch zu Dehnungslokalisationen. Die Dehnungen erreichen hier mit
15% das 7-fache von εglobal. Es ist anzumerken, dass in der Dehnungskarte (Abb. 5-2, Bild
rechts) die hohen Dehnungen in den eingezeichneten Partikeln das Resultat von Matchfehlern
sind, die durch das Überstrahlen der SiC- Partikel bei der Bildaufnahme in REM zustande
kommen. Im in-situ Zugversuch werden in diesem Material die Fragmente jener Partikel, die
bei Materialherstellung oder Oberflächenpräparation gebrochen wurden dann gegeneinander
verschoben, wenn sie an einem Scherband liegen. Dort bilden sich Dehnungslokalisationen in
der umliegenden Matrix.
Nun würde sich ein Vergleich einer Dehnungskarte der gleichen Zugprobe und globalen
Dehnungen nahe der Bruchdehnung mit der FE- Rechnung anbieten. Weil diese Probe nicht
an der im REM untersuchten Stelle brach, wurde dazu der Versuch mit einer anderen Probe
herangezogen. Es wurden zwei weitere Versuche mit dem gleichen Material, aber anderen
Probenpräparierungen ausgewertet (siehe Anhang D). Der Versuch mit einer chemisch
geätzten Probe ist zu einem Vergleich nicht geeignet, weil aufgrund der Präparationsmethode
bei der Verformung bevorzugt Interfaces brachen. Eine weitere Probe wurde thermisch geätzt
und ionengeätzt. Zwar wurden bei dieser Präparation die Interfaces geschont, aber es konnte
nur eine schwache Oberflächenstruktur erzeugt werden, wodurch bei der rechnergestützten
Bildauswertung nur verhältnismäßig wenige, ungleichmäßig verteilte homologe Punkte
ermittelt werden konnten. So entstanden Dehnungskarten mit geringer Zuverlässigkeit und
geringer örtlicher Auflösung. Information über die Dichte und Verteilung der homologen
Punkte geben die Abbildungen in Anhang D.2.
Von dieser Probe wurden im in-situ Zugversuch Verformungsstufen bis zu εglobal= 6,3%
gemessen. Eine εx- Dehnungskarte bei εglobal=6,3% ist in Abb. 5-3 dargestellt. Im Vergleich
mit dem gerechneten Konturplot in Abb. 5-1 fällt wieder auf, dass oft mehrere Partikel von
Scherbändern umschlossen werden. In den Partikeln und oft auch in größeren Bereichen um
sie, sowie zwischen Partikeln bestehen Bereiche sehr geringer Dehnung. In den Scherbändern
herrschen mit εx=15% um das 2,5- fache erhöhte Dehnungen gegenüber εglobal, was mit den
Rechnungen gut übereinstimmt. Die größten lokal auftretenden Dehnungen betragen εx= 26%.
Auch in dieser Verformungsstufe kurz vor Eintritt des Bruches treten keine Dehnungen in der
Höhe der berechneten Werte von 229% auf. Aber es findet sowohl Partikelbruch als auch das
Aufreißen von Interfaces statt. Das Lösen von Interfaces geht insbesondere dort vonstatten,
- 31 -

wo zwei Partikel nebeneinander liegen und die Fortsetzung eines Scherbandes behindern. Ein
Beispiel dafür ist jener in Abb. 5-3, linkes Bild, gekennzeichnete Bereich der daneben
vergrößert mit höherer Auflösung dargestellt ist.
Abb. 5-3: Oben: Dehnungskarten εx bei einer globalen Zugdehnung von εglobal= 6,3%. Pixel
Size 0,034µm, Material: A6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm).. Rechts ist der in der linken
Dehnungskarte markierte Bereich vergrößert mit höherer örtlicher Auflösung dargestellt.
Unten: Zu den oben abgebildeten Dehnungskarten gehörige REM- Bilder bei εglobal= 6,3%.
Insgesamt lässt sich der in-situ Zugversuch an dem Material A6061+10%SiC (Partikelgröße
10µm) in 3 Abschnitte aufteilen. Zuerst bilden sich Scherbänder ähnlich wie in der FE-
Rechnung aus. Fragmente von bereits bei Materialherstellung und Oberflächenpräparation
gebrochenen Partikeln verursachen Dehnungslokalisationen in der Matrix, falls sie mit
Scherbändern zusammenfallen (siehe Abb. 5-4). Zwischen den Verformungsstufen εglobal=
2,5% und εglobal=3,6% brechen Partikel und Interfaces lösen sich. Von εglobal=3,6% bis
εglobal=6,3% finden die Ausbildung von Scherbändern und das öffnen von Interfaces und
Partikelbrüchen und damit verbundene Dehnungslokalisation in der angrenzenden Matrix
parallel statt.
Im zweiten in dieser Arbeit untersuchten Material mit gleicher Zusammensetzung aber einer
Partikelgröße von 100µm bestimmen von Beginn des Zugversuchs an Partikel, die bei der
Materialherstellung und Präparation gebrochen sind, die Materialverformung. So sind etwa
30% der Teilchen an der präparierten Oberfläche des Materials mit 100µm Partikel bereits vor
dem Zugversuch gebrochen, in dem MMC mit 10µm- Partikeln beträgt dieser Anteil nur 11%.
Im Zugversuch entstehen Scherbänder nicht nur unter 45° zur Zugrichtung, sondern auch und
vor allem als Verbindungen der Rissufer zweier gebrochener Partikel. Abb. 5-5 zeigt die
Dehnungskarte der letzten Verformungsstufe bei εglobal= 1%.
- 32 -

εglobal= 0,7%
εglobal= 3,6%
εglobal= 6,3%
Abb. 5-4: REM- Bilder einer Probenstelle einer thermisch geätzten, ionengeätzten Probe aus
A6061+10%SiC (Partikelgröße 10µm) bei verschiedenen Verformungsstufen.
- 33 -

Abb. 5-5: Dehnungskarten εx bei einer globalen Zugdehnung von εglobal= 1 %, Material:
A6061+10%SiC (Partikelgröße 100µm). Pixel Size 0,167µm. Rechts ist der in der linken
Dehnungskarte markierte Bereich vergrößert mit höherer örtlicher Auflösung dargestellt.
Unten: Zu den oben abgebildeten Dehnungskarten gehörige REM- Bilder bei εglobal= 1%.
Auf der linken Seite liegen einige Partikel dicht beieinander in einer vertikalen Linie. In der
Matrix zwischen ihnen bilden sich besonders starke Dehnungslokalisationen, es kommt zu
Partikelbruch und dem Aufreißen von Interfaces, während andere Bereiche keine plastische
Verformung erfahren. In den Scherbändern tritt mit εx=3% etwa das 3-fache von εglobal auf.
Gebrochene Partikel verursachen lokale Dehnungen von bis zu εx=7. In der letzten
Verformungsstufe vor dem Bruch der Probe sind etwa 70% der Partikel gebrochen, während
dieser Anteil in dem Material mit 10µm- Partikel bei der höchsten globalen Verformung
(εglobal=6,3%) kurz vor Eintritt des Bruches nur etwa 20% beträgt.
Der in der linken Dehnungskarte in Abb. 5-5 eingezeichnete Bereich, der in höherer
Auflösung rechts vergrößert dargestellt ist zeigt, dass ein großer Teil der Dehnungen in den
Interfaces nahen Bereich lokalisiert ist. Die Ursache dafür könnte, wie bei dem Material mit
SiC- Partikeln der Größe 10µm, die Oberflächenkontrastierung durch chemisches Ätzen sein.
Die Dehnungen in den Interfaces könnten auf folgende Weisen entstanden sein:
• Beim Ätzen entstehen an den Interfaces Furchen, weil dort ein stärkerer Ätzangriff als
im restlichen Aluminium auftritt. Bei der Verformung im Zugversuch könnten sich,
wie in Abb. 5-6 dargestellt, diese Furchen verbreitert haben, ohne dass Interfaces
brachen.
- 34 -

• Durch das Ätzen könnten die Interfaces so stark geschwächt worden sein, dass im insitu
Zugversuch Interfaces brachen.
• Vielleicht wären die Interfaces aber auch dann gebrochen, wenn die Probenoberfläche
nicht chemisch geätzt worden wäre.
Matrix Partikel
Dehnung
Matrix Partikel
Abb. 5-6: Skizze der Verbreiterung von Furchen an Interfaces, die durch chemisches Ätzen
entstanden sind, bei der Dehnung im in-situ Zugversuch.
Aufschluss darüber könnte ein in-situ- Zugversuch mit einer Probe, die ohne chemisches
Ätzen kontrastiert wurden, geben.
- 35 -

6 Zusammenfassung
In dieser Arbeit wurden in in-situ Zugversuchen im Rasterelektronenmikroskop lokale
Verformungen in partikelverstärktem Aluminium gemessen. Die zwei verwendeten
Versuchsmaterialien wurden pulvermetallurgisch hergestellt, wiesen eine Matrix aus A6061-
Aluminium auf, enthielten 10% Verstärkungspartikel aus Siliziumkarbid und unterschieden
sich in der Größe der Verstärkungspartikel. Sie betrug 10µm beziehungsweise 100µm.
Vorerst mussten Methoden zur Herstellung geeigneter Oberflächendekorationen für
stereophotogrammetrische Verformungsmessungen und EBSD- Messungen entwickelt
werden. Weil in Vorversuchen keine Oberflächen erzeugt werden konnten, die sich für beide
Untersuchungsmethoden eigneten, wurde im weiteren auf EBSD- Scans verzichtet. Für die
stereophotogrammetrische Verformungsmessung wurden folgende Präparierungsmethoden
gefunden:
• Schleifen, Polieren am Automaten „Minimet Polisher“ mit kolloidalem SiO2 und
chemisches Ätzen mit der Lösung 100ml H2O + 5gHF.
• Schleifen, Polieren am Automaten „Minimet Polisher“ mit kolloidalem SiO2,
Auftragen und Trocknen der Diamantsuspension „Buehler Metadi Supreme 0,25µm“.
• Lösungsglühen + Wasserabkühlung, Schleifen, Polieren am Automaten „Minimet
Polisher“, Aushärten in Vakuum und Ionenätzen.
Mit einer chemisch geätzten Zugprobe mit 100µm großen SiC- Partikeln wurde ein in-situ
Zugversuch durchgeführt. Bis zum Eintritt des Bruches wurden REM- Bilder und
Dehnungskarten mehrerer Verformungsstufen bis zu Probendehnungen von einem Prozent
angefertigt. In diesem Material bestimmte das Partikelversagen das Berformungsverhalten.
Anfänglich die bereits bei der Materialherstellung und der Präparation gebrochenen Teilchen
und mit zunehmender Dehnung versagte dazu ein grossteil der restlichen Teilchen.
Mit dem Material mit 10µm- Partikeln wurden Versuche unter Verwendung aller drei oben
angeführten Präparierungsmethoden durchgeführt. Es wurden REM- Bilder und
Dehnungskarten verschiedener Verformungsstufen bis zu globalen Dehnungen von 6,3%
angefertigt. In diesem Material bildeten sich, ähnlich wie in FE- Rechnungen [16], anfangs
Scherbänder in der Matrix unter 45° zur Zugrichtung aus. Bei weiterer Probendehnung traten
Partikelbruch und das Aufreißen von Interfaces ein.
Mit den durchgeführten Versuchen konnten erstmals lokale Dehnungen an MMCs mit hoher
örtlicher Auflösung im Submikrometerbereich gemessen werden.
- 36 -

7 Literaturnachweis
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mechanischen Eigenschaften, Dissertation, Montanuniversität Leoben, 1995.
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Oxford, 1990.
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Werkstoffe. Z. Metallk., 1999, 68, 311-327
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- 37 -

17 Publikation MMC network: http://mmc-assess.tuwien.ac.at/public/v2_thermaltreat.pdf
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20 Kneissl A., F. Jeglitsch: In Fortschritte der Metallographie, Band 30, DGM Verlag,
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22 OIM (Orientation Image Microcopy), 1997; User Manual, TexSEM Labs. Inc.
- 38 -

A Probenherstellung, Wärmebehandlung und Präparation
A.1 Präparierungsziel
Die Proben sollen im Rasterelektronenmikroskop (REM) eine Untersuchung des Werkstoffes
bezüglich seiner lokalen Verformungseigenschaften durch EBSD und
stereophotogrammetrische Verformungsmessung zulassen. Dazu soll die präparierte
Oberfläche folgende Merkmale aufweisen:
• Die SiC- Partikel an der Probenoberfläche sollen durch die Präparation nicht zerstört
werden.
• Der Höhenunterschied zwischen den SiC- Partikel und der Aluminium-Matrix soll in der
Oberfläche 2 µm nicht überschreiten.
• Die Oberfläche soll keine Verformungs- oder Deckschicht, die EBSD- Messungen stört,
aufweisen.
• Die Oberfläche der Proben soll eine kontrastreiche gleichmäßige Struktur besitzen um
eine automatische Verformungsmessung durchführen zu können.
• Die Korngrenzen in der Aluminiumlegierung sollen sichtbar gemacht werden.
A.2 Probenpräparierung – Vorgehensweise
Auf der Suche nach einer geeigneten Präparierungsvariante schlugen wir verschiedene Wege,
die in Abb. A-1 dargestellt sind, ein.
Probenfertigung
Wärmebehandlung
Schleifen
Polieren
Mechanisch
Polierautomaten:
•Minimet Polisher
•Phönix 400
Kontrastieren
Wärme-
Behandlung -
Therm. Ätzen
Goldbesputtern
Lösungs-
Glühen
In Luft
Lösungs-
Glühen
In Argon
- 39 -
Lösungsglühen
Elektrolytisch
Aushärten
In Vakuum
Aushärten
Chem. Ätzen
Diamantsuspension
Ionenätzen
Abb. A-1: Schema der durchgeführten Versuche zur Präparierung von in-situ Zugproben

A.2.1 Probenfertigung
Von Stangen mit einem Durchmesser von 25 mm wurden 2 mm starke Ronden abgedreht.
Diese Ronden wurden mit einem Fräser auf die in Abb. A-2 beschriebene Kontur bearbeitet
und mit einer Bohrung versehen.
Abb. A-2: Abmessungen der verwendeten Flachzugproben
A.2.2 Wärmebehandlung
Für die verwendeten Verbundwerkstoffe, die alle eine Matrix aus der Aluminiumlegierung
AA6061 aufweisen, wurde die Wärmebehandlungsvorschrift T6 des reinen Werkstoffes
AA6061 verwendet [17].
Die Werkstoffe wurden für eine Stunde bei 530°C lösungsgeglüht und anschließend in
Wasser bei Raumtemperatur abgeschreckt. Danach wurden sie bei 175°C für eine Dauer von
8 Stunden ausgehärtet und in Luft abgekühlt.
A.2.3 Schleifen
Geschliffen wurden die Proben auf Tellerschleifmaschinen mit Schleifpapieren der Firma
Buehler. Es wurden Papiere mit den Körnungen 320, 400, 800 und schließlich 1200
verwendet.
A.2.4 Polieren
A.2.4.1 Polierautomat „Phoenix 4000“
Auf dem Polierautomaten Phoenix 4000 der Firma Jean Wirtz wurden Versuche
unternommen, das Material auf einer Filzunterlage mit Diamantsuspensionen (Buehler
Metadi) der Abstufungen 6µm, 3µm, 1µm zu polieren. Wie aus Abb. A-3 ersichtlich ist
konnte nicht verhindert werden, dass die SiC- Partikel zerbrachen und deren Debris die
Aluminiummatrix bedeckte.
- 40 -

Abb. A-3: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+20%SiC , Partikelgröße 10µm, poliert
am Gerät Phoenix 4000 der Firma Jean Wirtz
A.2.4.2 Polierautomat „Minimet Polisher“
Bessere Ergebnisse konnten mit dem Gerät „Minimet Polisher“ von Buehler erzielt werden.
Die Proben wurden mit dem Poliermittel „Buehler Mastermet 0,6µm“ (kolloidales SiO2) bei
den Geräteeinstellungen „mittlere Last“ und „mittlere Geschwindigkeit“ 15 Minuten lang
poliert. Die resultierende Probenoberfläche wies eine Aluminiummatrix auf, die
verhältnismäßig geringfügig mit SiC – Splittern bedeckt war. Die Siliziumkarbid- Partikel
selbst lagen größtenteils unversehrt vor (Abb. A-4).
- 41 -

Abb. A-4: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm, poliert
am Gerät „Minimet Polisher“ von Buehler
A.2.4.3 Elektrolytisches Polieren
Vorteilhaft an dieser Methode ist, dass die polierte Oberfläche keine Verformungsschicht, die
EBSD- Untersuchungen stört, aufweist. Andererseits wird die Aluminium-Matrix stärker
abgetragen als die Partikel. Deswegen erhält man beim elektrolytischen Polieren
Probenoberflächen, an denen die SiC- Partikel deutlich aus der Aluminiummatrix
hervorstehen.
Für die Präparierungsversuche wurde das Gerät „Polectrol“ von Struers benutzt, als Elektrolyt
kam die Lösung A2-I der Firma Struers zum Einsatz.
Proben wurden geschliffen, auf Filztuch mit Tonerde poliert und elektrolytisch poliert. Mit
den Geräteeinstellungen Spannung 60V, Polierzeit 3sec und Flow3 konnte eine glatt polierte
Aluminiummatrix erhalten werden, aus der die SiC- Partikel aber 4 µm hervorstanden (Abb.
A-5).
Um diesen Höhenunterschied zu mindern variierten wir Spannung (20V, 40V) und Polierzeit
(3s, 4s, 5s). Bei allen diesen Einstellungen ragten die Partikel 1,5µm bis 2,5µm aus der Matrix
heraus, wobei kleinere Spannungen und geringere Polierzeiten nicht zu kleineren
Höhenunterschieden zwischen Matrix und Partikel führten. Die erhaltenen Oberflächen
wiesen, wie in Abb. A-6 ersichtlich, in der Aluminiummatrix eine rau strukturierte Oberfläche
auf.
- 42 -

Abb. A-5: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+20%SiC, Partikelgröße 10µm,
elektrolytisch poliert am Gerät „Polectrol“ von Struers, Einstellungen: 60V, 3s, Flow 5
Abb. A-6: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm,
elektrolytisch poliert am Gerät „Polectrol“ von Struers, Einstellungen: 20V, 4s, Flow 5
- 43 -

A.2.5 Kontrastieren
A.2.5.1 Chemisches Ätzen
Es wurden Proben, die zuvor an den Polierautomaten „Phoenix 4000“ oder „Minimet
Polisher“ poliert worden waren mit unterschiedlichen Ätzmitteln, die in Tab. A-1 aufgelistet
sind, behandelt.
Zusammensetzung Wirkung
1 100ml H2O, 10ml HNO3, 6ml HCl, 4ml HF Korngrenzen
2 100ml H2O, 4g Kaliumperman., 1g Natriumplätchen Farbätzung
3 30ml Glyz, 20 ml HF, 10ml HNO3 Korngrenzen
4 100ml HNO3, 92ml H2O, für 30 min Korngrenzen
5 70ml Phosphorsäure, 25ml Schwefelsäure, 5ml HNO3, Ätzzeit Korngrenzen
6 min
6 100ml H2O, 25g Natriumhydroxid Korngrenzen
7 100ml H2O, 5g HF, Ätzzeit 4min Korngrenzen
Tab. A-1: Zusammensetzungen der Ätzmittel
Mit den Reagenzien 1 und 2 ergaben sich Oberflächenbelegungen. Reagenz 3 verursachte
Lochfraß. Mit den Ätzmitteln 5 und 6 konnten im Lichtmikroskop unter Interferenzkontrast
Korngrenzen gesehen werden, im REM aber nicht. Mit dem Ätzmittel 7 gelang es,
Korngrenzen im REM sichtbar zu machen und gleichzeitig eine ausgeprägte Struktur zu
erzeugen (siehe Abb. A-7). Auch EBSD Scans waren, wenn auch bei hohem Filamentstrom
(am 2. Peak), durchführbar (siehe Anhang C).
Abb. A-7: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm, poliert
am „Minimet Polisher“, geätzt mit Reagent 7 (siehe Tab. A-1)
- 44 -

Durch den Ätzangriff wurde die Verbindungsschicht zwischen Teilchen und Matrix stärker
angegriffen als die Umgebung. Die daraus resultierenden Furchen, die bei
Verformungsversuchen zum Aufreißen der Matrix – Partikel Interfaces führen können, sind
im REM deutlich zu erkennen (Abb. A-8).
Abb. A-8: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 100µm, poliert
am „Minimet Polisher“, geätzt mit Reagent 7 (siehe Tab. A-1). Bildkantenlänge horizontal
64,5µm.
A.2.5.2 Goldaufsputtern und thermisch behandeln
Eine Probe aus AA6061+20%SiC (Partikelgröße 10µm) wurde geschliffen und mit dem
Polierautomaten „Phoenix 4000“ poliert. Anschließend wurde die Probe für 5 Sekunden wie
in [18] beschrieben mit Gold besputtert und unter Argon 30min bei 530°C wärmebehandelt.
Die Probenoberfläche war nach der Wärmebehandlung von einer dunklen Schicht bedeckt,
die sich mit der Zeit etwas zurückbildete. Ein REM- Bild der Probe zeigt Abb. A-9. Da dies
keine brauchbaren Kontraste ergab wurde diese Präparationstechnik nicht weiterverfolgt.
A.2.5.3 Thermisches Ätzen
Es wurden Proben, die zuvor an den Polierautomaten „Phoenix 4000“ oder „Minimet
Polisher“ poliert worden waren anschließend bei den Temperaturen 530°C oder 160°C in
Luft- oder Argonatmosphäre thermisch geätzt. Jene Proben, die bei 530°C in
Argonatmosphäre 30 Minuten belassen wurden zeigten Oberflächenbelegungen wie in Abb.
A-10 zu erkennen ist. Wurde bei den Temperaturen 530°C und 160°C ohne Schutzgas in Luft
wärmebehandelt, so boten REM- Aufnahmen der Probenoberflächen aufgrund dicker
Oxidfilme wenig Kontrast. Proben, die am Gerät „Minimet Polisher“ poliert und anschließend
im Vakuumofen für 8 Stunden auf eine Temperatur von 175°C gebracht wurden zeigten im
REM belegungsfreie Oberflächen (Abb. A-11). In der Aluminiummatrix kamen im REM
Korngrenzen, die im Lichtmikroskop bei Interferenzkontrast gut sichtbar waren, nur
ansatzweise heraus. EBSD- Scans an diesen Proben wiesen mindere Qualität auf.
- 45 -

Abb. A-9: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+20%SiC, Partikelgröße 10µm,
mechanisch poliert am Automaten „Phoenix 4000“, goldbesputtert und in Argon bei 530°C
für 30min belassen.
Abb. A-10: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+20%SiC, Partikelgröße 10µm,
mechanisch poliert am Automaten „Phoenix 4000“, in Argonatmosphäre bei 530°C für 30min
belassen.
- 46 -

Abb. A-11: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm,
mechanisch poliert am Automaten „Minimet Polisher“, in Vakuum bei 175°C für 8 Stunden
ausgelagert.
A.2.5.4 Ionenätzen
An elektrolytisch poliertem 6061Aluminium + 20% Al2O3- Partikel wurde diese Ätzmethode
vorerst erprobt. In Verlauf der ersten Versuchsreihe wurden die Proben unter einem Winkel
von etwa 10° zur Probenoberfläche mit Argonionen beschossen [19]. Im Laufe der Versuche
wurde die Ätzzeit systematisch verändert. Bei einer Ätzzeit von 2,75 Stunden konnte ein
Punktmuster erzeugt werden. Durch den schrägen Ionenbeschuß kam es hinter den
herausstehenden Partikeln zu Abschattungen, wie in Abb. A-12 zu sehen ist.
In weiteren Versuchen wurde der Winkel zwischen Probenoberfläche und Ionenstrahl auf 90°
eingestellt [20]. Die Probe wurde bis auf 15mm an die Blende der Ionenkanone herangerückt.
Bei dieser Anordnung brachten die Einstellungen EHT 5kV, Beam Current 1mA, Vakuum
4,5*10 -3 und Ätzzeit 16 Minuten die besten Ergebnisse.
Mit Material aus pulvermetallurgisch hergestelltem unverstärktem Aluminium A6061, das am
Gerät „Minimet Polisher“ poliert worden war, wurden durch Ionenätzen grübchenreiche
Oberflächen erhalten (Abb. A-13).
Das „Minimet - polierte“ Material A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm, wurde an den
Grenzschichten zwischen Partikel und Aluminiummatrix bevorzugt angeätzt. In der Matrix
selbst war der Ätzeffekt sehr ungleichmäßig verteilt, wie aus Abb. A-14 ersichtlich ist.
Material, das zuerst elektrolytisch poliert und dann ionengeätzt wurde, zeigte in der
Aluminiummatrix Korngrenzen und feine Strukturen wie in Abb. A-15.
EBSD- Aufnahmen an elektrolytisch polierten, ionengeätzten Proben lieferte gute Ergebnisse,
an mechanisch polierten, ionengeätzten Proben nicht (siehe Anhang C).
- 47 -

Abb. A-12: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+Al2O3- Partikel, elektrolytisch
poliert, dann ionengeätzt für 2,75 Stunden bei EHT 5 kV ,Beam Current 0,75mA, Vakuum
6*10 -3 mbar, Winkel von 10° zwischen Ionenstrahl und Probenoberfläche
Abb. A-13: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061, poliert am Gerät „Minimet Polisher“,
dann ionengeätzt für 16 Minuten bei EHT 5 kV ,Beam Current 1mA, Vakuum 4,6*10 -3 mbar,
Winkel von 90° zwischen Ionenstrahl und Probenoberfläche
- 48 -

Abb. A-14: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm, poliert
am Gerät „Minimet Polisher“, dann ionengeätzt für 16 Minuten bei EHT 5 kV ,Beam Current
1mA, Vakuum 4,5*10 -3 mbar, Winkel von 90° zwischen Ionenstrahl und Probenoberfläche
Abb. A-15: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 100µm,
elektrolytisch poliert, dann ionengeätzt für 16 Minuten bei EHT 5 kV, Beam Current 1mA,
Vakuum 4,5* 10 -3 mbar, Winkel von 90° zwischen Ionenstrahl und Probenoberfläche
- 49 -

A.2.5.5 Thermisches Ätzen und Ionenätzen
Die Proben wurden geschliffen, auf dem Poliergerät „Minimet Polisher“ poliert, im
Vakuumofen für 8 Stunden auf eine Temperatur von 175°C gebracht und ionengeätzt (EHT
5kV, Beam Current 1mA, Vakuum 4,5*10 -3 mbar, Winkel von 90° zwischen Ionenstrahl und
Probenoberfläche).
Die resultierende Schliffoberfläche ist in Abb. A-16 dargestellt. In der Aluminiummatrix
entstehen Ätzgrübchen, die Interfaces zwischen Partikel und Matrix werden beim Ionenätzen
bevorzugt abgetragen und Korngrenzen werden ansatzweise sichtbar.
EBSD- Scans an diesen Proben lieferten keine brauchbaren Resultate (siehe Anhang C).
Abb. A-16: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm,
„Minimet- poliert“, im Vakuumofen thermisch geätzt, Ionengeätzt
A.2.5.6 Diamantsuspension auftragen und trocknen
Materialproben wurden geschliffen und mit dem Automaten „Minimet Polisher“ poliert. Die
polierte Oberfläche wurde mit der Diamantsuspension „Buehler Metadi Supreme 0,25µm“
benetzt, in das Vakuum der Ionenätzanlage gelegt und für eine halbe Stunde mit den
Einstellungen EHT 5kV, Beam Current 1mA, Vakuum 4,5*10 -3 mbar gesputtert. Die
präparierte Oberfläche außerhalb der Sputtergrube sah an bestimmten Stellen wie Abb. A-17
aus. Wahrscheinlich begünstigten die beim Sputtern entstandene Wärme und das Vakuum das
Abdampfen der Polierflüssigkeit und es blieben nur gleichmäßig verteilt Diamantpartikel auf
der Probenoberfläche zurück. An anderen Stellen ergab sich ein Aussehen wie in Abb. A-18.
Hier erzeugten weniger die Diamantpartikel als Rückstände der Polierflüssigkeit eine
Struktur.
- 50 -

Abb. A-17: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+20%SiC, Partikelgröße 10µm,
„Minimet- poliert“, mit Diamantsuspension benetzt, in Ionenätzanlage präpariert
Abb. A-18: REM- Aufnahme eines Schliffs aus A6061+10%SiC, Partikelgröße 10µm,
„Minimet- poliert“, mit Diamantsuspension benetzt, in Ionenätzanlage präpariert
- 51 -

A.3 Probenpräparierung – Ergebnisse
Weil kein Präparationsweg gefunden wurde, der alle in Abschnitt A.1 festgelegten
Anforderungen erfüllt, werden hier jene vier Varianten angeführt, die dem Ziel am nächsten
kommen. Sie sind in Abb. A-19 dargestellt. Den Varianten ist jeweils eine Nummer zugeteilt,
unter der die Eigenschaften der Präparate im folgenden beschrieben werden. Vorteile sind mit
+ und Nachteile mit – gekennzeichnet.
Probenfertigung
Wärmebehandlung
Schleifen
Polieren
Minimet Polisher
Kontrastieren
Wärme-
Behandlung -
Therm. Ätzen
Lösungsglühen Aushärten
Auhärten
In Vakuum
Elektrolytisch
Chem. Ätzen
Diamantsuspension
Ionenätzen
Abb. A-19: Schema der für In-situ Zugversuche geeigneten Präparationsvarianten
1. Nach der Probenfertigung wird die Probe wärmebehandelt, geschliffen, auf Filztuch
mit Tonerde poliert und elektrolytisch poliert (Einstellungen: 20-40V, 3-5s, Flow3)
(Abb. A-6).
+ Die SiC Partikel werden nicht beschädigt.
+ Die Oberfläche weist eine kontrastreiche Struktur auf.
+/- Der Höhenunterschied zwischen Matrix und Partikel liegt mit 1,5 µm bis 2,5 µm in
einem vertretbaren Bereich.
- Die Verformungsschicht wird beim elektrolytischen Polieren abgetragen, allerdings
kann die Oberflächenbelegung EBSD-Aufnahmen stören.
- Korngrenzen sind nicht sichtbar.
- Geringe Reproduzierbarkeit.
2. Nach der Probenfertigung wird die Probe wärmebehandelt, geschliffen, auf dem
Automaten „Minimet Polisher“ poliert und mit Ätzmittel 7 (Tab. A-1) geätzt (Abb.
A-7).
+ Die SiC Partikel werden nicht beschädigt.
+ Der Höhenunterschied zwischen Matrix und Partikel ist gering.
+ Die Verformungsschicht wird beim chemischen Ätzen abgetragen, EBSD-Aufnahmen
können bei hohem Filamentstrom (2. Peak) aufgenommen werden.
- 52 -
1
2
3
4

+ Die Oberfläche weist eine kontrastreiche Struktur auf.
+ Korngrenzen sind sichtbar.
- Die Interfaces zwischen Matrix und Partikel werden bevorzugt aufgelöst, sodass beim
in-situ Zugversuch die Interfaces aufgrund der Präparation aufreißen können.
3. Nach der Probenfertigung wird die Probe wärmebehandelt, geschliffen, auf dem
Automaten „Minimet Polisher“ poliert. Im Weiteren wird wie in Abschnitt A.2.5.6
beschrieben Diamantsuspension aufgetragen und getrocknet (Abb. A-18).
+ Die SiC Partikel werden nicht beschädigt.
+ Kein Höhenunterschied zwischen Matrix und Partikel.
+ Die Oberfläche weist eine kontrastreiche Struktur auf.
- EBSD Scans können nicht durchgeführt werden.
- Korngrenzen sind nicht sichtbar.
4. Nach der Probenfertigung wird die Probe lösungsgeglüht, geschliffen, auf dem
Automaten „Minimet Polisher“ poliert, wie in Abschnitt A.2.5.5 beschrieben in
Vakuum ausgehärtet und Ionengeätzt (Abb. A-16).
+ Die SiC Partikel werden nicht beschädigt.
+ Kein Höhenunterschied zwischen Matrix und Partikel.
+/- Die Oberfläche weist eine weniger kontrastreiche Struktur auf
+/- Korngrenzen werden angeätzt, sind aber nicht vollständig sichtbar.
- EBSD Scans können nicht durchgeführt werden.
- 53 -

B Vorversuche zur Automatischen Verformungsmessung
Zur Erstellung von Verformungskarten werden REM-Bilder eines bestimmten Bereiches einer
Zugprobe bei verschiedenen Verformungsstufen im Verlaufe eines In-situ-Zugversuchs
aufgenommen, elektronisch verarbeitet und die Ergebnisse in Konturplots dargestellt. Dabei
beeinflussen Bildaufnahme, Ermittlung der Verschiebungsdaten mithilfe eines Matching–
Algorithmus, Datenauswertung und Datenvisualisierung das Resultat.
Die Vorversuche dienten dem Zweck, eine vorteilhafte Vorgangsweise für die
Verformungsmessung zu finden.
B.1 Bildaufnahme
Die Aufnahmen wurden in einem Rasterelektronenmikroskop der Type „Leo Stereoscan 440“
durchgeführt. Die Mikroskop– interne Karte liefert Bilder der Größe 1024x768 Pixel.
Zusätzlich stand uns eine externe Bildkarte der Firma „Softpoint Elektronics“, die Aufnahmen
der Größe 4000x3200 erlaubt, zur Verfügung.
Folgend werden wichtige Einflussfaktoren bei der Bildaufnahme aufgezählt und beschrieben.
Detektor: Bilder, die mit dem Sekundärelektronen– Detektor aufgenommen wurden lieferten
kontrastreichere Bilder als jene mit dem Backscatter– Detektor.
Filament: das Wolfram – Filament wurde auf das 2. Emissionsmaximum eingestellt um
höchste Bildqualität zu erhalten.
Beschleunigungsspannung: Bei geringen Beschleunigungsspannungen konnten die bei der
Probenpräparierung erzeugten Oberflächenstrukturen am besten abgebildet werden. Gute
Ergebnisse erzielten wir bei der Einstellung 5kV.
Kontrast/Helligkeit: Weil die Proben während der Bildaufnahme im REM kontaminierten,
wodurch die Proben dunkler wurden, mussten Helligkeit und Kontrast in Laufe der in-situ
Zugversuche nachgestellt werden. Dieser Effekt trat bei höheren Vergrößerungen stärker auf.
Die Kontamination hing auch von der Probenpräparation ab.
An Thermisch geätzten und an gesputterten Proben trat besonders starke Kontamination der
Aluminium- Matrix auf, weniger stark betraf das die SiC- Partikel. Wurde mit dem Ziel, eine
möglichst kontrastreiche Alu- Matrix abzubilden die Helligkeit erhöht, so konnten die SiC-
Partikel überstrahlt werden. Die überstrahlten Bereiche wiederum verursachten Fehler bei der
Auswertung der Bilder zur Berechnung der lokalen Verformungen.
An chemisch geätzten Proben trat vergleichsweise schwache Kontamination auf, wodurch die
Bildaufnahme erleichtert wurde.
Vergrößerung: Um diesen Einfluss zu erfassen wurden von einer polierten, geätzten Probe
bei 200facher Vergrößerung zwei Bilder angefertigt ohne dazwischen die Probe zu
verformen, oder zu bewegen. Diese Prozedur wurde bei 2000facher Vergrößerung wiederholt.
Jeweils eines der Bilder bei 200facher bzw. 2000facher Vergrößerung sind in Abb. B-1–a
dargestellt. Mit dem Bilderpaar mit 200facher Vergrößerung wurden die Dehnungskarten εx
und εy, die in Abb. B-1–b dargestellt sind erstellt. Genauso wurde mit den Bildern mit
2000facher Vergrößerung verfahren (Abb. B-1–c).
Weil die Proben während des Versuchs nicht verformt wurden sollten die in Abb. B-1 b und c
dargestellten Verformungskarten die Dehnung ε=0% anzeigen und also in einheitlichem grün
erscheinen. Die Verformungskarten in Abb. B-1 aber beinhalten Fehler, die bei höherer
Vergrößerung ausgeprägter werden (Abb. B-1–b, Abb. B-1–c). Mit steigender
Bildvergrößerung sinkt also die Genauigkeit der Verformungsmessung.
Externe/Interne Bildkarte: Die Verformungskarten in Abb. B-1–b und Abb. B-1–c wurden
mit REM-Aufnahmen angefertigt, die mit der externen Bildkarte aufgezeichnet worden
- 54 -

waren. Für Abb. B-1–d wurden Verformungskarten aus Bildern erzeugt, die mit der externen
Bildkarte erstellt worden waren.
Ein Vergleich der εxx Dehnungskarten in Abb. B-1–c und Abb. B-1–d zeigt wesentlich
geringere Fehler bei Verwendung der externen Bildkarte.
Andererseits zeigen die εyy Dehnungskarten bei Verwendung der externen Bildkarte eine
Welle in vertikaler Richtung. Wie ein Vergleich der εyy- Dehnungskarten Abb. B-1–b, Abb.
B-1–c zeigt nimmt die Welligkeit mit steigender Vergrößerung zu. Bei -n-situ Zugversuchen
traten bei Aufnahmen mit der externen Bildkarte in εxx– Dehnungskarten Wellen in
horizontaler Richtung auf. Ursache für diesen Fehler könnte die Steuerung der
Strahlablenkung der externen Bildkarte sein.
Mit Bildern der Auflösung 4000x3200 kann man bei gleich großem Aufnahmebereich feinere
Strukturen auflösen als mit Bildern der Größe 1024x768. Das kann die Wahrscheinlichkeit
erhöhen, dass der Matching- Algorithmus eine ausreichend hohl Zahl an homologen Punkten
findet um lokale Deformationen berechnen zu können. Außerdem erlauben es Bilder hoher
Auflösung, Details zu vergrößern, während bei Verwendung von Bildern geringerer
Auflösung neue REM- Aufnahmen höherer Vergrößerung erstellt werden müssten. Aus
diesem Grund wurden bei der Durchführung der in-situ Zugversuche Bilder der Auflösung
4000x3200 mit der externen Bildkarte aufgenommen.
Mit der externen Bildkarte wurden Aufnahmen der Größe 4000x3200 Pixel gemacht, was eine
Aufnahmezeit von ungefähr 13 Minuten pro Bild bedeutete. Während dieser langen
Aufnahmezeit kam es manchmal und unkontrolliert zu plötzlichen Änderungen des Fokus,
was sich in den Aufnahmen in scharfen horizontalen Trennlinien zwischen Bereichen
unterschiedlicher Schärfe manifestierte. Das verursachte Fehler in den Verformungskarten
(Pfeil in Abb. B-1–c, εxx).
Bilder mit einer Auflösung 4000x3200 haben eine in etwa 4 mal kleinere Pixelgröße als
Bildern der Auflösung 1024x768. Bei kleiner Pixelgröße können auch kleinere Strukturen
abgebildet werden, was die Wahrscheinlichkeit erhöht, dass der Matching-Algorithmus eine
ausreichende Zahl von homologen Punkten findet. Während sich aus Dehnungskarten kleiner
Pixelgröße Details einfach vergrößern lassen müssen bei Verwendung von Bildern mit großer
Pixelgröße von Details gesonderte REM-Aufnahmen gemacht und ausgewertet werden.
Für die automatische Verformungsmessung im Rahmen der in-situ Zugversuche wurden
daher Bilder der Auflösung 4000x3200 mit der externen Bildkarte aufgenommen.
- 55 -

a: Aufnahmen der Schliffoberfläche. Links 200fache, rechts 2000fache Vergrößerung
εxx εyy
b: Externe Bildkarte, 4000x3200, 200fache Vergrößerung, Pixelsize 0.34µm
εxx εyy
c: Externe Bildkarte, 4000x3200, 2000fache Vergrößerung, Pixelsize 0.034µm
εxx εyy
d: Interne Bildkarte Leo 440, 1024x768, 2000fache Vergrößerung, Pixelsize 0.13µm
Abb. B-1: Abhängigkeit des Resultats der automatischen Verformungsmessung von der
Vergrößerung und der verwendeten Bildkarten.
- 56 -

B.2 Matcher
Zur Auswertung der REM-Aufnahmen wird das im Dos-Modus arbeitende Programm
„Esimatch“ verwendet. Dabei werden die Bilder zweier Verformungsstufen durch einen
numerischen Algorithmus verglichen. Das Ergebnis des Vorganges ist ein Textfile, in dem die
Koordinaten homologer Punkte der beiden Bilder aufgelistet sind.
Besonderen Einfluss auf das Ergebnis der Verformungsmessung haben folgende zwei
Parameter:
Grid: Dieser Parameter bestimmt, wie viele homologe Punkte das Programm in den Bildern
sucht. Ein Wert von 4 bedeutet etwa, dass das Programm versucht, für jedes 4. Pixel einen
homologen Punkt zu finden.
An Bildern der Auflösung 4000x3200 wurde der Parameter normalerweise auf 16, bei
Detailauswertungen auf 4 gesetzt.
Threshold: Ein Paar homologer Punkte kann von dem Programm nicht mit absoluter
Sicherheit erkannt werden. Die Wahrscheinlichkeit, dass ein gefundenes Paar homologer
Punkte richtig ist wird mit einer Zahl zwischen null (Punkte falsch) und eins (Punkte richtig)
bewertet. Der Wert „Threshold“ bestimmt den Wahrscheinlichkeits- Schwellwert, über dem
ein homologes Punktepaar als Richtig angenommen wird.
Der Einflusses des Parameters „Threshold“ auf das Ergebnis der automatischen
Verformungsmessung soll nun veranschaulicht werden.
Die Darstellungen in Abb. B-2 betreffen eine Probe aus Aluminium mit 10% SiC- Partikel der
Größe 10µm, die durch chemisches Ätzen kontrastiert wurde. In der linken Spalte von Abb.
B-2 sind zwei Partikel und die sie umgebende Aluminiummatrix bei einer globalen Dehnung
von εglobal =0% dargestellt. Diese wurden mit Aufnahmen der gleichen Stelle bei einer
globalen Dehnung von εglobal=3,2% mit unterschiedlichem Wert für den Parameter
„Threshold“ gematcht. Die vom Matching- Algorithmus gefundenen homologen Punkte sind
als rote Kreuze in die REM- Bilder eingezeichnet. Mit steigendem „Threshold“ gibt das
Programm Datenfiles mit einer geringeren Anzahl an homologen Punkten aus. So fällt die
Zahl dieser von 21470 homologen Punkten bei einem Threshold von 0,5 auf lediglich 8200
bei Threshold 0,9 ab.
- 57 -

Abb. B-2: Einfluss des Parameters „Threshold” auf das Ergebnis der automatischen
Verformungsmessung bei geätzten Probenoberflächen. Threshold von oben nach unten: 0.5,
0.7, 0.8, 0.9. Links: Ausschnitt eines REM- Bildes mit eingezeichneten homologen Punkten.
Rechts: Konturplot der Dehnung εxx.
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In Abb. B-2 sind rechts von den REM- Bildern die dazugehörigen εxx- Dehnungskarten
dargestellt. Sie zeigen, dass die Partikel keine Deformation erfahren (blaue - hellblaue Zonen)
während die Matrix deutlich verformt wird (blauer bis grüner Bereich). Der rot- gelbe Streifen
hoher Dehnung zeigt das Reißen des Matrix- Partikel- Interfaces an.
Die Dehnungskarten, die von oben nach unten nach steigendem „Threshold“ gereiht sind
weisen nur geringe Unterschiede auf. Ein hoher Threshold bewirkt eine leichte Abnahme von
Matchfehlern, dafür gehen Informationen über die lokale Verformung verloren, weil nicht
mehr das ganze Bild von homologen Punkten abgedeckt wird (linke Spalte in Abb. B-2).
Die Abb. B-3 betrifft eine Probe aus Aluminium mit 10% SiC- Partikel der Größe 10µm, die
durch thermisches Ätzen und Ionenätzen kontrastiert wurde. In der linken Spalte von Abb.
B-3 sind wiederum zwei Partikel und die sie umgebende Aluminiummatrix bei einer globalen
Dehnung von εglobal =0% dargestellt. Diese wurden mit Aufnahmen der gleichen Stelle bei
einer globalen Dehnung von εglobal=2,9% mit unterschiedlichem Wert für den Parameter
„Threshold“ gematcht. Die vom Matching- Algorithmus gefundenen homologen Punkte sind
wieder als rote Kreuze in die REM- Bilder eingezeichnet. Auch hier gibt das Programm mit
steigendem Threshold eine geringere Anzahl an homologen Punkten aus. So fällt die Zahl
dieser hier von 11501 homologen Punkten bei einem Threshold von 0,5 auf lediglich 2452 bei
Threshold 0,9 ab. Allgemein sind die homologen Punkte bei ionengeätzten Proben sehr
inhomogen auf den Bildern verteilt und konzentrieren sich an Ätzgrübchen und
Partikelrändern.
In Abb. B-3 sind rechts von den REM- Bildern wieder die dazugehörigen εx- Dehnungskarten
dargestellt. Sie alle weisen eine starke Unregelmäßigkeit auf, was auf die inhomogene
Verteilung der homologen Punkte in den REM- Aufnahmen und auf die „weiche“, für den
Matching- Algorithmus schwer zu erkennende Sputterstruktur zurückzuführen ist. Auf der
rechten Seite der Dehnungskarten zeigen die roten Bereiche höhere Dehnungen an als die
linke Seite mit blauen und grünen Bereichen. Im Zentrum der Karten weisen direkt
nebeneinander liegende weiße (größere negative Dehnungen) und rot-gelbe Bereiche auf
besonders grobe Matchfehler hin.
Die Dehnungskarten sind wieder von oben nach unten nach steigendem Threshold gereiht.
Mit steigendem Threshold wird die Zahl der Matchfehler kaum geringer. Weil bei höherem
Threshold in immer größeren Bereichen der Bilder keine homologen Punkte gefunden werden
ist die Aussagekraft von Verformungsdaten, die mit zu hohem Threshold ermittelt wurden
gering.
Die Ursache der besonders gravierenden Fehler im Zentrum der Verformungsmaps ist aus
Abb. B-4 ersichtlich. Die Matrix einer gesputterten Probe wird während der Aufnahme der
REM- Bilder zunehmend kontaminiert, was durch die Steigerung der Helligkeit kompensiert
werden muss. Dann besteht aber die Gefahr, dass helle Bildbereiche überstrahlt werden. Bei
der Dehnung von εglobal=2,9% wurde von der mittlerweile kontaminierten Probe das rechte
obere Bild (Abb. B-4) aufgenommen, auf dem ein vertikaler Streifen im Zentrum überstrahlt
ist und weiß erscheint. Die Verformungskarten, die sich errechnen, wenn man das linke und
rechte Bild von Abb. B-4 matcht, wurden im letzten Absatz beschrieben und sind in Abb. B-3
dargestellt. Werden aber die Fehler, die bei dreidimensionaler Auftragung der
Verschiebungsdaten im Programm „Mex“ mit freiem Auge erkannt werden gelöscht, so kann
eine korrigierte Verschiebungskarte erstellt werden (Abb. B-4 unten rechts). Auf dieser
Verschiebungskarte kann der überstrahlte Bereich im REM- Bild als Riss des Matrix- Partikel
Interfaces interpretiert werden.
- 59 -

Abb. B-3: Einfluß des Parameters „Threshold” auf das Ergebnis der automatischen
Verformungsmessung bei gesputterten Probenoberflächen. Threshold von oben nach unten:
0.5, 0.7, 0.8, 0.9. Links: REM-Bild mit eingezeichneten homologen Punkten, Pixel Size
0,034µm. Rechts: Konturplot der Dehnung εxx.
- 60 -

ε global= 0%
Homologe Punkte
nicht korrigiert
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ε global= 2,9%
Homologe Punkte
korrigiert
Abb. B-4: Oben: REM- Aufnahmen zweier Verformungsstufen einer ionengeätzten in-situ
Zugprobe. Unten: Auswirkung der händischen Korrektur der homologen Punkte auf die
Verformungskarte εxx (Threshold 0,7).

Durch geeignete Wahl des Parameters Threshold können Matchfehler ein wenig verringert
werden, einen viel größeren Einfluss hat aber die Probenpräparation. Für die eigentlichen
Verformungsmessungen wurden nur wirklich gut präparierte Proben wie jene in Abb. B-2
verwendet. Ein zu hoher Threshold- Wert bewirkt, dass in größeren zusammenhängenden
Bildbereichen keine homologen Punkte gefunden werden. Zur Verformungsmessung an Insitu-
Zugproben wurde der Parameter Threshold auf 0,7 gesetzt.
B.3 Auswertung der Verschiebungsdaten und Darstellung von
Verformungskarten
Das Programm „Surfer 7“ von Golden Software Inc. wird zur Umrechnung und Darstellung
der Dehnungskarten aus dem Ausgabefile des Matching- Algorithmus benutzt. Einstellungen,
die einen Einfluss auf das Erscheinungsbild der Dehnungskarten haben werden nachfolgend
beschrieben.
Triangulieren: Bei Verwendung von REM- Aufnahmen der Größe 4000x3200 Pixel wurde
eine Stützweite von 16 Pixel eingestellt. In Auswertungen von Details der REM- Bilder
betrug die Stützweite auf 4 Pixel.
Glätten: Es wird eine Matrix-Glättung verwendet. Die Einstellungen sind: Method= Average,
Weight of Matrix Center= 2, Rows on Either Side of Center=2, Columns on Either Side of
Center= 2.
Eine Beschreibung der automatischen Verformungsmessung ist in der Dissertation von
Arnold Tatschl enthalten [21].
- 62 -

C Vorversuche zur EBSD- Technik
C.1 Verwendete Geräte
Rasterelektronenmikroskop: „Leo Stereoscan 440“
Kamera: “Merlin LTC 216 F40E“. Wegen eines Defektes kam es zeitweise zu Bildausfällen
und plötzlichen Helligkeitsschwankungen.
Camera Control Unit: “Custom Cameras 2052”
Steuerung: TSL MSC 100 von “TexSEM Labs. Inc. “.
Computerprogramme: OIM Analysis 3.03 und OIM Data Collection 3.02 von „Tex Sem
Laboratories“.
C.2 Vorversuche
Verschiedene Probenpräparationen wurden auf ihre Eignung zur Aufnahme von EBSD- Scans
hin untersucht.
Das Datenaufnahmeprogramm „OIM Data Collection“ ermöglicht die Erkennung mehrerer
Phasen bei der Auswertung der EBSD- Pattern. Bei Nutzung dieser Möglichkeit an Proben
aus dem pulvermetallurgisch hergestellten Verbundmaterial Aluminium A6061 +
Siliziumkarbid wurden viele Messpunkte der falschen Phase zugeordnet. Grund dafür könnte
die bei den Versuchen allgemein schlechte Patternqualität und die Ähnlichkeit der
Kristallstrukturen von Aluminium und Siliziumkarbid sein. Deswegen wurde auf diese Option
verzichtet, als Phase wurde Aluminium gewählt.
Die Tab. C-1 zeigt eine Aufstellung der durchgeführten EBSD- Scans und ihre Bewertung.
Material Präparation
Anzahl der
Punkte
Tab. C-1: Aufstellung der EBSD- Scans
Indizierte
Punkte
Indizierte
Punkte(%)
Average
IQ
Average
CI
Die Scans wurden anhand folgender Zahlen bewertet:
• Anzahl der Punkte
• Indizierte Punkte: Anzahl der Messpunkte, die von der Software „OIM Data
Collection“ indiziert wurden. Die Indizierung kann aber falsch sein.
• Indizierte Punkte (%): Anteil der indizierten Messpunkte
- 63 -
Filamenteinstellung
A6061 Elektrolytisch poliert 612 504 82% 56,8 0,13 1. Peak
A6061
A6061 +
10%Sic
(10µm)
A6061 +
10%Sic
(10µm)
A6061 +
10%Sic
(10µm)
A6061 +
10%Sic
(100µm)
Elektrolytisch poliert,
ionengeätzt
„Minimet“ poliert,
thermisch geätzt
(Vakuum)
„Minimet“ poliert,
thermisch geätzt
(Vakuum), ionengeätzt
„Minimet“ poliert,
chemisch geätzt
„Minimet“ poliert,
chemisch geätzt
612 414 68% 43,9 0,07 1. Peak
612 335 55% 44,8 0,06 1. Peak
612 246 40% 37,2 0,03 1. Peak
30839 13507 44% 38,3 0,03 1. Peak
3066 1938 63% 56,0 0,09 2. Peak

• Average Image Quality (IQ): Der Image Quality Parameter beschreibt die Qualität der
Electron Backscatter Diffraction Pattern. Der IQ Parameter ist die Summe der
detektierten Peaks in der Hough- Transformation. Er ist vom Material und dem
Materialzustand abhängig und ist keine absolute Zahl sondern eine Funktion der
Aufnahmetechnik der Pattern [22].
• Average Confidence Index (CI): Dieser Parameter wird bei der automatischen
Indizierung der Diffraction Pattern berechnet. Zu einem Pattern können einige
mögliche Orientierungen mit mehr oder weniger großer Sicherheit gefunden werden.
Die Software reiht diese Orientierungen nach einem „Voting Scheme“. Der CI basiert
auf dem „Voting Scheme“ und berechnet sich nach der Formel CI=(V1-V2)/Videal,
wobei V1 und V2 die Zahl der Votes für die erste und zweite Lösung sind und Videal die
Zahl aller möglichen Votes ist. Der CI kann Werte zwischen 0 und 1 einnehmen.
Einem EBSD, das nicht analysiert werden konnte wird der Wert –1 zugewiesen [22].
Weiters wurden die Scans in Inverse Polefigure Maps und Image Quality Maps
dargestellt. Das in Abb. C-1 abgebildete Standarddreieck enthält den Farbcode für die
Gitterorientierungen bezüglich einer äußeren Probenachse und erlaubt die Zuordnung
unterschiedlicher Bereiche der Inverse Polefigure Maps.
Abb. C-1: Farbcode bei der Orientierungszuweisung in Orientierungskarten
C.2.1 Elektrolytisch polierte Probe
Eine Probe aus unverstärktem pulvermetallurgisch hergestelltem Aluminium A6061 wurde
mit den Einstellungen 60V, 5s, Flow 3 elektrolytisch poliert um die Verformungsschicht
abzutragen.
Aus dem EBSD- Scan wurden die Maps in Abb. C-2 erstellt. Trotz relativ hoher Average
Image Quality (siehe Tab. C-1) wurden viele Punkte nicht oder „falsch“ indiziert. Grund dafür
könnten Oxide an den Oberflächen der Aluminiumpulverteilchen oder Ausscheidungen sein.
- 64 -

Abb. C-2: EBSD- Scan einer elektrolytisch polierten Probe aus pulvermetallurgisch
hergestelltem A6061. Links und Mitte: Inverse Polefigure Map, rechts: Image Quality Map.
C.2.2 Elektrolytisch polierte und ionengeätzte Probe
Eine Probe aus unverstärktem pulvermetallurgisch hergestelltem Aluminium A6061 wurde
mit den Einstellungen 60V, 5s, Flow 3 elektrolytisch poliert und ionengeätzt (EHT 5kV,
Beam Current 1mA, Vakuum 4,5*10 -3 mbar, Winkel von 90° zwischen Ionenstrahl und
Probenoberfläche).
Die aus dem EBSD- Scan erstellten Maps sind in Abb. C-3 dargestellt. Der Vergleich der
EBSD- Scans einer elektrolytisch polierten Probe und einer elektrolytisch polierten,
ionengeätzten Probe zeigt, dass der Anteil der indizierten Punkte, die Average IQ und der
Average CI durch Ionenätzen gesenkt wurden (siehe Tab. C-1).
Das Ionenätzen minderte also die Qualität der erhaltenen EBSD- Scans an der elektrolytisch
polierten Probe.
Abb. C-3: EBSD- Scan einer elektrolytisch polierten, ionengeätzen Probe aus
pulvermetallurgisch hergestelltem A6061. Links und Mitte: Inverse Polefigure Map, rechts:
Image Quality Map.
C.2.3 „Minimet“- polierte und thermisch geätzte Probe
Eine Probe aus pulvermetallurgisch hergestelltem Aluminium A6061 mit 10% SiC- Partikel
der Größe 10µm wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert und in Vakuum 8h bei
175°C thermisch geätzt (siehe A.2.5.3).
Die aus dem EBSD- Scan erstellten Maps sind in Abb. C-4 dargestellt. Die zwei helleren
Bereiche in der oberen Hälfte der Image Quality Map sind die Abbilder zweier SiC- Partikel.
Der rechte der beiden Partikel wurde bei der automatischen Analyse der EBSD- Pattern
fälschlicherweise als Aluminium erkannt und in den Inverse Polefigure Maps violett bzw.
grün dargestellt.
Bei diesem Scan wurden nur 55% der Messpunkte indiziert, dabei sind einige dieser
wahrscheinlich falsch da sie eine schlechte Image Quality aufweisen (siehe Tab. C-1).
- 65 -

Abb. C-4: EBSD- Scan einer „Minimet“- polierten, thermisch geätzten Probe aus
pulvermetallurgisch hergestelltem A6061+10% SiC (Partikelgröße 10µm). Links und Mitte:
Inverse Polefigure Map, rechts: Image Quality Map.
C.2.4 „Minimet“- polierte, thermisch geätzte und ionengeätzte Probe
Eine Probe aus pulvermetallurgisch hergestelltem Aluminium A6061 mit 10% SiC- Partikel
der Größe 10µm wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert, in Vakuum 8h bei 175°C
thermisch geätzt und ionengeätzt (siehe A.2.5.5). Die aus dem EBSD- Scan erstellten Maps
sind in Abb. C-5 dargestellt.
Die Qualität dieser EBSD- Scans ist noch niedriger als jene an „Minimet“- polierten,
thermisch geätzten Proben (siehe Tab. C-1).
Abb. C-5: EBSD- Scan einer „Minimet“- polierten, thermisch geätzten, ionengeätzten Probe
aus pulvermetallurgisch hergestelltem A6061+10% SiC (Partikelgröße 10µm). Links und
Mitte: Inverse Polefigure Map, rechts: Image Quality Map.
C.2.5 „Minimet“- polierte, chemisch geätzte Probe
Eine Probe aus pulvermetallurgisch hergestelltem Aluminium A6061 mit 10% SiC- Partikel
der Größe 10µm wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert, und mit dem Reagent 7,
Tab. A-1 geätzt.
Die aus dem EBSD- Scan erstellten Maps sind in Abb. C-6 dargestellt. Die hellen Bereiche in
der IQM geben SiC- Partikel wieder. In der allgemein dunkel dargestellten Aluminium-
Matrix markieren wolkenartige hellere Bereiche die Körner. Die horizontalen schwarzen
Streifen sind das Resultat von Bildausfällen. In den IPM sind die Bereiche der SiC- Partikel
größtenteils nicht indiziert. Die Körner der Aluminium- Matrix sind in einzelnen Bereichen
der IPM, beispielsweise rechts oben, gut zu erkennen, in anderen Gebieten, etwa links unten,
ist keine Struktur sichtbar. Wegen der hohen Zahl von 30839 Messpunkten sind Kornstruktur
und SiC- Partikel besser zu erkennen als in den vorhergehenden Scans. Mit 44% ist der Anteil
der indizierten Punkte allerdings gering, und Average IQ und Average CI sind niedrig (siehe
Tab. C-1).
- 66 -

Abb. C-6: EBSD- Scan einer „Minimet“- polierten, chemisch geätzten Probe aus
pulvermetallurgisch hergestelltem A6061+10% SiC (Partikelgröße 10µm). Links und Mitte:
Inverse Polefigure Map, rechts: Image Quality Map.
Abb. C-7: EBSD- Scan einer „Minimet“- polierten, chemisch geätzten Probe aus
pulvermetallurgisch hergestelltem A6061+10% SiC (Partikelgröße 100µm). Filamentstrom
am 2. Peak. Links und Mitte: Inverse Polefigure Map, rechts: Image Quality Map.
Bei einem weiteren Versuch wurde zur Verbesserung der Qualität der EBSD- Pattern der
Filamentstrom (Wolframfilament) vom ersten auf den zweiten Emissionspeak erhöht. Als
Probe wurde pulvermetallurgisch hergestelltes Aluminium A6061 mit 10% SiC- Partikel der
- 67 -

Größe 100µm verwendet, das am Automaten „Minimet Polisher“ poliert und mit dem
Reagent 7, Tab. A-1 geätzt worden war.
Die Ergebnisse des EBSD- Scans sind in Abb. C-7 dargestellt. In der IQM ist der dunkle
rechte Bereich ein Teil eines 100µm großen Siliziumkarbid- Partikels. Links davon stellen die
hellen Bereiche, die durch dunklere Linien voneinander getrennt sind die Körner in der
Aluminium- Matrix dar. Der breite schwarze horizontale Streifen im unteren Teil der Map ist
die Folge einer Kamerastörung. Aus den IPM ist ersichtlich, daß in den Körnern bzw.
Subkörnern der Aluminium- Matrix nur wenige Punkte nicht oder falsch indiziert sind. Der
Anteil der indizierten Punkte von 63% und die Average IQ von 56 sind trotz der
Kamerastörung während des Scans hoch.
Bei großen Teilchengrößen scheint es mit großem Aufwand möglich, sowohl die
Orientierungänderungen als auch die lokalen Verformungen parallel zu erfassen. Die
Bruchdehnung ist in diesem Material relativ klein, somit sollten auch die Gitterrotationen
(Orientierungsänderungen) klein sein. Aus diesem Grunde wurde dann in der weiteren Folge
auf eine Untersuchung der Orientierungsänderung verzichtet.
- 68 -

D In-situ Zugversuche zur lokalen Verformungsmessung
D.1 A6061 + 10%Sic, Partikelgröße 10µµµµm, chemisch geätzt
Probenpräparation: Die Probe wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert (A.2.4.2), und
mit dem Reagent 7, Tab. A-1 geätzt.
Abb. D-1: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size 0,034µm. Verformungsstufe εglobal= 0.
- 69 -

Abb. D-2: Verformungsstufe εglobal= 1,9%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten.
- 70 -

Abb. D-3: Verformungsstufe εglobal= 2,5%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten.
- 71 -

Abb. D-4: Verformungsstufe εglobal= 3,3%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten.
- 72 -

Abb. D-5: Verformungsstufe εglobal= 4,1%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten, Pixel Size 0,034µm.
- 73 -

Abb. D-6: Verformungsstufe εglobal= 5,1%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten.
- 74 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 75 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-7: Verformungsstufe εglobal= 1,9%
- 76 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 77 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-8: Verformungsstufe εglobal= 2,5%
- 78 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 79 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-9: Verformungsstufe εglobal= 3,3%
- 80 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 81 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-10: Verformungsstufe εglobal=4,1%
- 82 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 83 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-11: Verformungsstufe εglobal=5,1%
D.2 A6061 + 10%Sic, Partikelgröße 10µµµµm, ionengeätzt
Probenpräparaion: Die Probe wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert, in Vakuum 8h
bei 175°C thermisch geätzt und ionengeätzt (siehe A.2.5.5).
- 84 -

Abb. D-12: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size 0,034µm. Verformung εglobal=0%
- 85 -

Abb. D-13: Verformungsstufe εglobal= 0,4%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 86 -

Abb. D-14: Verformungsstufe εglobal= 0,7%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 87 -

Abb. D-15: Verformungsstufe εglobal= 3,6%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 88 -

Abb. D-16: Verformungsstufe εglobal= 4,7%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 89 -

Abb. D-17: Verformungsstufe εglobal= 5,5%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 90 -

Abb. D-18: Verformungsstufe εglobal= 6,3%. Oben: REM- Bild. 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 91 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 92 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-19: Verformungsstufe εglobal=0,4%
- 93 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 94 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-20: Verformungsstufe εglobal=0,7%
- 95 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 96 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-21: Verformungsstufe εglobal=3,6%
- 97 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 98 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-22: Verformungsstufe εglobal=4,7%
- 99 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 100 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-23: Verformungsstufe εglobal=5,5%
- 101 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 102 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-24: Verformungsstufe εglobal=6,3%
D.3 A6061 + 10%Sic, Partikelgröße 10µµµµm, kontrastiert mit Diamantsuspension
Probenpräparaion: Die Probe wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert (A.2.4.2).
Dann wurde, wie in Abschnitt A.2.5.6 beschrieben Diamantsuspension aufgetragen und
getrocknet.
- 103 -

Abb. D-25: REM- Bild Bild 4000x3200, Pixel Size 0,034µm. Verformungsstufe εglobal= 0%
- 104 -

Abb. D-26: Verformungsstufe εglobal= 0,3%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 105 -

Abb. D-27: Verformungsstufe εglobal= 1,0%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 106 -

Abb. D-28: Verformungsstufe εglobal= 2,1%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 107 -

Abb. D-29: Verformungsstufe εglobal= 2,4%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,034µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 108 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 109 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-30: Verformungsstufe εglobal=0,3%
- 110 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 111 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-31: Verformungsstufe εglobal=1,0%
- 112 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 113 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-32: Verformungsstufe εglobal=2,1%
- 114 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 115 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-33: Verformungsstufe εglobal=2,4%
D.4 A6061 + 10%Sic, Partikelgröße 100µµµµm, chemisch geätzt
Probenpräparaion: Die Probe wurde am Automaten „Minimet Polisher“ poliert (A.2.4.2), und
mit dem Reagent 7, Tab. A-1 geätzt.
D.4.1 Bilder mit Pixel Size 0,671µm
- 116 -

Abb. D-34: Rem- Bild 4000x3200, Pixel Size 0,671µm. Verformungsstufe εglobal= 0%
- 117 -

Abb. D-35: Verformungsstufe εglobal= 0,2%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,671µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 118 -

Abb. D-36: Verformungsstufe εglobal= 0,3%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,671µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 119 -

Abb. D-37: Verformungsstufe εglobal= 0,5%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,671µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 120 -

Abb. D-38: Verformungsstufe εglobal= 0,55%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,671µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 121 -

Abb. D-39: Verformungsstufe εglobal= 1,0%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,671µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 122 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 123 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-40: Verformungsstufe εglobal=0,2%
- 124 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 125 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-41: Verformungsstufe εglobal=0,3%
- 126 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 127 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-42: Verformungsstufe εglobal=0,5%
- 128 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 129 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-43: Verformungsstufe εglobal=0,55%
- 130 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 131 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-44: Verformungsstufe εglobal=1,0%
D.4.2 Bilder mit Pixel Size 0,168µm
- 132 -

Abb. D-45: Rem- Bild 4000x3200, Pixel Size 0,168µm. Verformungsstufe εglobal= 0%
- 133 -

Abb. D-46: Verformungsstufe εglobal= 0,2%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,168µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 134 -

Abb. D-47: Verformungsstufe εglobal= 0,3%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,168µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 135 -

Abb. D-48: Verformungsstufe εglobal= 0,5%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,168µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 136 -

Abb. D-49: Verformungsstufe εglobal= 0,55%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,168µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 137 -

Abb. D-50: Verformungsstufe εglobal= 1,0%. Oben: REM- Bild 4000x3200, Pixel Size
0,168µm. Unten: REM- Bild mit homologen Punkten
- 138 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 139 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-51: Verformungsstufe εglobal=0,2%
- 140 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 141 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-52: Verformungsstufe εglobal=0,3%
- 142 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 143 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-53: Verformungsstufe εglobal=0,5%
- 144 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 145 -

εxy- lokal
Rotation
Abb. D-54: Verformungsstufe εglobal=0,55%
- 146 -

εxx- lokal
εyy- lokal
- 147 -

εxy- lokal
Rotation
- 148 -