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Instrumentelle Analytik Einleitung Seite 

1 Einführung 

1.1 Analytisches System 

Instrument. 

Analytik 

N020_Einleitung_a_BAneu.doc - 1/11 

Abb. 1.1: Analytisches System: Analyseverfahren, Analysenmethode und Analysenprinzip 

Die Instrumentelle Analytik befasst sich mit der Ermittlung der qualitativen und quantitativen 

Zusammensetzung von Stoffen. Sie ist somit, ebenso wie die Klassische Chemische Analytik, ein 

Teilgebiet der Analytischen Chemie. Die beiden Teilgebiete der Analytischen Chemie unterscheiden 

sich im wesentlichen dadurch, dass man bei der Klassischen Chemischen Analytik das stoffspezifische 

Messsignal erst über chemische Umsetzungen des Probenmaterials erhält, während bei der 

Instrumentellen Analytik die Identifizierung und die Quantifizierung der Probe im allgemeinen direkt 

aus physikalischen Eigenschaften des Probenmaterials erfolgt. 

Klassische chemische Analytik: 

Bei der klassischen chemischen Analyse wird der Analyt „nasschemisch", d.h. mit Hilfe von 

Aufschluss- und Trennverfahren, vom Rest der Probe abgetrennt. Für eine qualitative Analyse führt 

man ihn dann durch Zugabe geeigneter Reagenzien in eine Form über, in der er sich durch eine 

physikalische Eigenschaft, wie z. B. durch einen Farbumschlag, zu erkennen gibt. Für eine quantitative 

Analyse wird mit ihm entweder durch eine Fällungsreaktion ein unlöslicher Niederschlag gebildet, der 

gravimetrisch ausgewertet werden kann, oder er wird durch Zugabe einer Maßlösung umgesetzt, 

wobei aus dem für die vollständige Umsetzung benötigten Volumen der Titersubstanz die Menge des 

Analyten ermittelt werden kann. 

Instrumentelle Analytik 

Bei den Methoden der Instrumentellen Analytik erfolgt i.a. die Analyse direkt über eine geeignete 

physikalische Größe. Das schließt aber nicht aus, dass das Probenmaterial bei der 

Probenvorbereitung oder bei der Probenaufbereitung gegebenenfalls erst mittels nasschemischer 

Reaktionen in eine für die Analysenmethode geeignete Form übergeführt werden muss 

(siehe Abb.).


Abb. 1.2: Gliederung der Analytischen Chemie 

Die Instrumentelle Analytik umfasst alle Verfahren der Analytischen 

Chemie, bei denen die qualitative oder die quantitative Bestimmung 

der Zusammensetzung einer Probe wesentlich über die Ermittlung 

physikalischer Eigenschaften des Probenmaterials erfolgt. 


Instrumentelle Analytik ist die Anwendung physikalisch-chemischer Techniken. 

Erfolgreiches analytisches Arbeiten erfordert 

• für die Handhabung der Analysengeräte fundierte Kenntnisse aus vielen Gebieten der Physik, 

wie z. B. aus der Optik, der Atom- und Molekülphysik, der Festkörperphysik, 

der Verfahrenstechnik oder der Elektronik und Messtechnik. 

• für die Handhabung der Proben und für die Interpretation der Messergebnisse ein gutes 

Wissen über Stoffe und Stoffumwandlungen. 

1.1.1 Überblick der Analysenmethoden in der Instrumentellen Analytik 

Im Prinzip kann jede physikalische Eigenschaft, die für einen Stoff, für ein Element oder für eine 

Verbindung charakteristisch ist, als Grundlage für eine Analysenmethode herangezogen werden. Für 

die Praxis haben sich folgende Methoden als besonders geeignet erwiesen: 

charakteristische Absorption oder Emission elektromagnetischer Strahlung 

• Atomabsorptions-Spektrometrie (AAS) 

• Atomemissions-Spektrometrie (AES oder OES) 

• Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie (RFA) 

• Infrarot-Spektrometrie 

• UV/VIS-Spektrometrie 

• Photolumineszenz-Spektrometrie


elastische Streuung elektromagnetischer Strahlung an Molekülen 

• Röntgendiffraktometrie 

inelastische Streuung elektromagnetischer Strahlung an Molekülen 

• Raman-Spektrometrie 

gerichtete oder diffuse Reflexion elektromagnetischer Strahlung an Proben 

oder an Probenoberflächen 

• Reflexionsspektrometrie im infraroten Spektralbereich 

• Reflexionsspektrometrie im sichtbaren und ultravioletten Spektralbereich 

Wechselwirkungen zwischen Ionen und elektrischen und/oder magnetischen Feldern 

• Massenspektrometrie (MS) 

• Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) 


charakteristische Vorgänge an oder zwischen Elektroden mit den Messgrößen Potential, Stromstärke, 

Ladung, Leitfähigkeit, Dielektrizitätszahl, Kapazität oder Impedanz 

• Potentiometrie 

• Voltammetrie, Polarographie 

• Konduktometrie 

• Coulometrie 

• Dekametrie 

• Flammenionisations-Detektion (FID) 

Bindungsenergien von Elektronen 

• Augerelektronen-Spektrometrie (AES) 

• Elektronenspektrometrie zur chemischen Analyse (ESCA) oder Röntgen-Photoelektronen- 

Spektrometrie (XPS) 

• UV-Photoelektronen-Spektrometrie (UPS) 

Adsorption an einem stationären oder mobilen Trägermaterial 

• Papier-Chromatographie 

• Dünnschicht-Chromatographie 

• Flüssigkeits-Chromatographie 

• Gas-Chromatographie 

Änderung von thermischen Zustandsgrößen in Abhängigkeit von der Wärmeaufnahme bzw. 

Wärmeabgabe 

• Thermogravimetrie (TG) 

• Differential-Thermoanalyse (DTA)


Brechungsindex 

• Refraktometrie 


Drehung der Schwingungsebene polarisierter elektromagnetischer Strahlung in optisch aktiven 

Materialien (optische Rotationsdispersion ORD bzw. Zirkulardichroismus CD) 

• Polarimetrie 

Emission natürlicher oder künstlich angeregter radioaktiver Strahlung 

• Radiometrie 

• Neutronenaktivierungs-Analyse 

Paramagnetismus der Elektronenhülle bzw. des Atomkerns 

• Kernresonanz-Spektrometrie (NMR-Spectrometry) 

• Elektronenspinresonanz-Spektrometrie (ESR- bzw. EPR-Spectrometry) 

Immer häufiger gelingt es, die speziellen Vorzüge einzelner Analysenmethoden durch Kopplung der 

Methoden in einem einzigen Gerät zu vereinigen. So nutzt man z. B. die hohe 

Nachweisempfindlichkeit der UV/VIS-Spektrometrie oder der Photolumineszenz-Spektrometrie zur 

Detektion der durch chromatographische Systeme aufgetrennten Komponenten eines Stoffgemisches. 

Für die Identifizierung der Komponenten eignet sich vorzüglich ein IR-Spektrometer (GC-IR- 

Kopplung). Als ein noch empfindlicherer Detektor für die Chromatographie erweist sich das 

Massenspektrometer (GC- bzw. LC-MS-Kopplung). Bei massenspektrometrischen Elementanalysen 

hat sich für die Atomisierung der Probe und für die Ionisierung der Probenatome der Plasmabrenner 

des Plasma-Emissions-Spektrometers (ICP-AES) bestens bewährt (ICP-MS-Kopplung). 

1.1.2 Kriterien für die Wahl der Analysenmethode 

Da sich die Anwendungsbereiche der Analysenmethoden beträchtlich überlappen können und da jede 

Analysenmethode ihre besonderen Stärken besitzt, kommt, für ein gegebenes analytisches Problem 

der Wahl der Analysenmethode eine besondere Bedeutung zu. Um diese optimal treffen zu können, 

sollte man sich die folgenden Fragen beantworten: 

• In welcher Form liegt die Probe vor (z. B. als Gas, als Flüssigkeit, als Lösung, als Feststoff, 

als Paste, als Pulver)? 

• Soll die Probe auf bestimmte Elemente oder auf bestimmte Verbindungen untersucht werden? 

• In welchem Konzentrationsbereich des Analyten soll die Probe untersucht werden? 

• Ist ihre ungefähre Zusammensetzung bekannt? 

• Kann die Probenmatrix das Analysenergebnis beeinflussen (spektrale Interferenzen, 

chemische Interferenzen, physikalische Interferenzen)? 

• Wie viel Probenmaterial steht zur Verfügung? 

• Was für eine Information wird gewünscht? 

- Eine qualitative Analyse 

- Eine quantitative Analyse 

- Die Bestimmung des Gehalts an Beimischungen (Qualitätskontrolle)



- Die Untersuchung der Probe auf Abwesenheit bestimmter Stoffe (Reinheitskontrolle) 

- Eine Analyse der Oberfläche der Probe 

- Eine Lokalanalyse 

• Welche Analysengenauigkeit wird gefordert? 

• Darf die Probe durch den Messvorgang verändert oder zerstört werden? 

• Spielt die Analysendauer eine Rolle (z. B. Prozesskontrolle, Störfall)? 

• Sind für die Analyse besondere Arbeitsmittel, Vorrichtungen oder Anschlüsse erforderlich 

(z. B. Gase, Kühlwasser, flüssiger Stickstoff oder flüssiges Helium, Abzüge, 

Abschirmungen)? 

• Handelt es sich um Routineuntersuchungen, um Reihenuntersuchungen oder um 

Untersuchungen von Proben mit ständig wechselnden Zusammensetzungen? 

• Was steht an Personal zur Verfügung (Qualität und Quantität)? 

• Soll mit vorhandenen Geräten gearbeitet werden, oder dürfen neue Geräte angeschafft 

werden? 

• Was dürfen neue Geräte kosten? 

• Was darf die Analyse kosten? 

1.1.3 Aufbau eines Analysengerätes 

Probe (aufbereitet oder direkt) 

Abb.: Bauteile eines typisches Analysegerätes 

Jedes Analysengerät besteht im Prinzip aus vier Komponenten: 

• dem Signalerzeuger 

• dem Detektor 

• der Signalverarbeitung 

• der Signalausgabe 

Der Signalerzeuger veranlasst die Probe zur Abgabe eines charakteristischen Signals. Der Detektor 

empfängt das Signal und wandelt es in ein leicht weiter zu verarbeitendes, im allgemeinen in ein 

elektrisches Signal, um. Die Signalverarbeitung führt eine Analog/Digitalwandlung und Operationen 

wie z. B. Gleichrichten, Integrieren, Differenzieren, Subtrahieren oder Vergleichen mit einem 

Referenzsignal durch. Die Signalausgabe erfolgt auf einem Monitor oder an einen Speicher.


1.1.4 Probennahme, Probenaufbereitung, Probenvorbereitung 

Die Herstellung der Proben ist von entscheidender Bedeutung für die Qualität eines 

Analyseergebnisses. 

Unsachgemäßes Vorgehen oder 

mangelnde Sorgfalt bei der 

Probennahme, Probenaufbereitung 

und Probenvorbereitung 

ist in der Praxis die häufigste und 

gravierendste Fehlerquelle (Fehler 

bis zu 100%). 

Abb.: 

Fehlerquellen in der Analytik 

Fehler bei der Probennahme, beim Transport, bei der Lagerung und insbe- 

sondere bei der Vorbereitung der Proben, können durch eine noch so 

aufwendige Kalibrierung und Sorgfalt bei der Durchführung der Messungen 

selbst mit den besten Instrumenten nicht mehr behoben werden. 

Beispiel: Direkt- / Verbundverfahren 

Verbundverfahren 

Probe wird in mehreren Schritten hergestellt. 

- Probennahme Realprobe 

- Homogenisierung Laborprobe 

- Lösen, Aufschluss gereinigte Probe 

- Abtrennung der Matrix1 reine Substanz 

(Beispiel: UV/VIS-Spektrometrie) 

Direktverfahren 

Probe wird direkt ohne Zwischenschritte 

analysiert 

(Beispiel: GF-AAS mit Feststoff, AES) 

Aus Zeitgründen wird in der Vorlesung auf die Probenherstellung nicht eingegangen. 

Sie lernen jedoch im Praktikum einzelne Aufbereitungstechniken kennen. 

Zertifizierte Analytiklabors müssen sich an genaue Vorschriften und Richtlinien bei der 

Probennahme halten (Stichworte - Qualitätssicherung, Qualitätsmanagement). 

1 Matrix: Stoff oder Stoffsystem in die der Analyt eingebettet ist 

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1.1.5 Spektroskopische Messverfahren / Methoden der Instrumentellen Analytik 

In der untenstehenden Tabelle sind noch mal die Charakteristika der wichtigsten 

spektroskopischen Verfahren zusammengefasst. 

Diese Verfahren werden in der Vorlesung behandelt. 

Atomabsorptionsspektrometrie 

AAS 

Atomemissionsspektrometrie 

AES 

UV/VIS- 

Absorptionsspektrometrie 

Methode Physikalisches Prinzip Art der Probe 

(Präparation) 

Elektronenübergänge in 

äußeren Schalen 





IR-Spektrometrie Anregung von 

Schwingungen 

und Rotationen 

Fluorimetrie Elektronenübergänge in 


Röntgenfluoreszenzanalyse Elektronenübergänge in 

inneren Schalen 

Massenspektrometrie MS Massenbestimmung aus 

Ladung/Masse von Ionen 

Kernresonanzspektrometrie 

NMR 

Richtungsübergänge von 

Atomkernen mit permanentem 

magnetischen Dipolmoment in 

äußeren Magnetfeldern 

Wellenlängenbereiche: Röntgen 0,0005 ... 0,005 µm 

UV: 0,01 ... 0,4 µm 

VIS: 0,4 ... 0,8 µm 

IR: 0,8 ... 100 µm 

Atome im 

Grundzustand 

Atome im 

angeregten 

Zustand 

Molekülgase, 

Moleküle und Ionen 

in Lösungen, 

Festkörper 

Molekülgase, 

organische 

Moleküle 

Moleküle und Ionen 

in Lösungen, 

Festkörper 

Atome und Ionen in 

Flüssigkeiten und 

Festkörpern 

Atom- und 

Molekülionen im 

Gaszustand 

Moleküle in 

Lösungen und 

Festkörper 

Anwendung 

Elementanalyse bis in 

den Spurenbereich 

Elementanalyse bis in 


Qualitative und 

quantitative Analyse 

von Molekülen und 

Ionen 

Qualitative Analyse und 

Strukturbestimmung von 

organischen Stoffen, 

Quantitative Analyse von 

Molekülgasen 



von Molekülen bis in 


Elementanalyse von 

Haupt- und 

Nebenkomponenten 



von Elementen und 

Molekülen 

Identifizierung und 

Strukturbestimmung 

von organischen 

Molekülen


Abb.: Schema eines Atomabsorptionsspektrometers AAS 

Abb.: Schema eines Flammenemissionsspektrometers 

Abb.: Schema eines Gleichlicht-Einstrahl-Filterphotometers 



Abb.: Schema eines Zweistrahl UV/VIS Spektrometers 



Abb.: Schema eines Fourier-Transform-IR-Spektrometers 

Abb.: Schema eines Spektralfluorimeters 



Abb.: Schema eines Quadrupol-Massenspektrometers 

Abb.: Schema eines Kernresonanzspektrometers

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