2. Grundlagen 2.1. Allgemeine Grundlagen 2.1.1. Die ...

2.3.2.1. Die Alkohole
•Die Alkohole n-Butanol (n-Bu) und t-Butanol (t-Bu) wurden mit KOH vorgetrocknet.
Danach erfolgte eine fraktionelle Destillation. Die so getrockneten und gereinigten Alkohole
wurden mit Molsieb A4 unter einer Stickstoffatmosphäre in Schlenk-Gefäßen aufbewahrt.
•Der Benzylalkohol (By) wurde mit Ca(OH) 2 vorgetrocknet und dann wie die aliphatischen
Alkohole aufgearbeitet und aufbewahrt [29]. Er mußte jedoch zusätzlich vor Licht geschützt
werden, um die Entstehung von Benzaldehyd zu verhindern.
•Die festen Alkohole Phenol (Ph) und 2,4,6-Trimethylphenol (Mes) wurden in einem Exsikkator
über P 4 O 10 trocken gelagert.
2.3.2.2. Die Amine
•Die tertiären aromatischen Amine Pyridin (Py), 2,4-Lutidin (Lu) und 2,4,6-Kollidin (Kol)
wurden mit KOH vorgetrocknet und über eine Vigreux-Kolonne destilliert [8]. Ihre Aufbewahrung
erfolgte ebenfalls in Schlenk-Gefäßen über Molsieb A4 und unter einer Stickstoffatmosphäre.
Auch sie mußten vor Licht geschützt werden.
2.3.2.3. Die Lösungsmittel
•Der Tetrachlorkohlenstoff (CCl 4 ) wurde insgesamt 18 h über P 4 O 10 unter Rückfluß gekocht
und danach über eine Kolonne abdestilliert [94]. Dieses Verfahren wurde so oft wiederholt, bis
kein Wasser mehr nachweisbar (IR-Spektrum, n 20 D ) war. Das getrocknete CCl 4 mußte vor
Licht geschützt über Molsieb A4 in einer Stickstoffatmosphäre gelagert und innerhalb der
nächsten 24 Stunden verbraucht werden.
•Toluol (Tol) wurde mit KOH vorgetrocknet und danach mit eingepreßtem Natrium und
einem geringen Anteil Benzophenon im Rückfluß bis zur „Ketyltrockene“ gekocht. Zuletzt
wurde das so behandelte Toluol unter inerten Bedingungen in Molsieb enthaltende Schlenk-
Gefäße destilliert [29].
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