Optisches Zweikreisgoniometer

Kristallographisches Praktikum I 3
Kristallographisches Praktikum I
Versuch G1: Optisches Zweikreisgoniometer
1. Erläuterungen zum Zweikreis-Reflexionsgoniometer
Nach dem Gesetz der Winkelkonstanz (Nicolaus Steno, 1669) bilden bei verschiedenen
Individuen derselben Kristallart gleichindizierte Flächen (gleiche Millersche Indizes) stets
die gleichenWinkel. Wie groß der Winkel zwischen zwei Flächen mit bestimmten Indizes ist,
hängt von der Metrik des Kristalls ab, d. h. vom Verhältnis der Längen der
kristallographischen Achsen a, b und c sowie von den Winkeln α, β und γ zwischen diesen
Achsen. Die an einem Kristall ausgebildeten Flächen spiegeln, wenn eine allgemeine Form
{hkl} vorhanden ist, die Kristallsymmetrie wider (Sind nur spezielle Formen ausgebildet, so
kann eine höhere Symmetrie vorgetäuscht werden!). Durch Messen der Winkel zwischen den
Kristallflächen und eine anschließende stereographische Projektion des Kristalls ist es also
möglich, Informationen über die Kristallsymmetrie zu erhalten. Dies ist besonders von
Interesse bei der Untersuchung von Kristallen, über die noch keine anderen Informationen
(z.B. röntgenographische) vorliegen.
Die genauesten Ergebnisse bei Winkelmessungen erhält man - ebene Kristallflächen
vorausgesetzt - mit einem Reflexionsgoniometer. Das Prinzip dieser Winkelmessung ist
schematisch in Abb. 1 dargestellt: Hierbei wird ein feiner Lichtstrahl zunächst an der ersten
Fläche (1) reflektiert und mit einem Fernrohr beobachtet. Dann wird der Kristall mit Hilfe
einer Drehvorrichtung so einjustiert, dass die zweite Fläche (2) den Lichtstrahl in das
Fernrohr reflektiert. Dann ist der Drehwinkel gleich dem Winkel zwischen den beiden
Flächennormalen. Der auf den Kristall fallende Lichtstrahl und das Fernrohr, in welchem der
reflektierte Strahl beobachtet wird, bilden dabei einen festen Winkel.
Das Zweikreis-Reflexionsgoniometer bietet die Möglichkeit, durch Drehung des Kristalls um
zwei zueinander senkrechte Achsen jede Kristallfläche in "Reflexionsstellung" zu bringen.
Die Wirkungsweise eines solchen Gerätes ist in Abb. 2 stark vereinfacht dargestellt
(Lichtquelle und Fernrohr sind aus Gründen der Übersichtlichkeit nicht eingezeichnet)

Versuch G1: Optisches Zweikreisgoniometer 4
Abb. 1: Prinzip des optischen Zweikreisgoniometers
Der Kristall K wird, wie in Abb. 2 gezeigt, auf einem Goniometerkopf befestigt, der um die
horizontale Achse A 1 drehbar ist. Auf der Winkelskala der Drehachse A 1 lässt sich der
Winkel ρ ablesen. Der Drehkreis A 1 ist über einen Arm H mit einem weiteren Drehkreis A 2
mit einer vertikalen Drehachse verbunden ⇒ Winkel ρ. Durch eine kombinierte Drehung um
A 1 und A 2 ist es so möglich, jede Fläche in Reflexionsstellung zu bringen. Jede Fläche ist bei
einem ganz bestimmten Wert von ϕ (Azimuth) und ρ (Poldistanz) in Reflexionsstellung. Man
erhält so einen Satz von (ϕ, ρ)-Werten, der direkt in die stereographische Projektion
übernommen werden kann.
Abb. 2: (a) schematisch (b) Originalgerät

Kristallographisches Praktikum I 5
Für das praktische Arbeiten empfiehlt es sich, den Kristall mit Hilfe des Goniometerkopfes
so zu justieren, dass eine makroskopisch erkennbare wichtige Zonenachse (meist ausgeprägte
Kantenrichtung) zur Drehachse A 1 parallel ist. Dies bedeutet, dass die zu dieser Zone
gehörenden Flächen alle denselben ρ-Wert aufweisen (siehe Abb. 2). Ferner haben alle
Flächen der zu A 1 senkrechten Zonenachsen denselben ϕ-Wert.
2. Die Bestimmung des kristallographischen Achsenverhältnisses
Nach dem Gesetz der rationalen Achsenabschnitte bzw. Indizes sind Achsenabschnitte (das
ist die Strecke vom Ursprung des kristallographischen Achsensystems bis zum Schnittpunkt
einer Fläche mit der Achse) bzw. Indizes ein Vielfaches der Grundvektoren a, b und c. Es ist
demnach
r r r
OA = m a , OB = n b , OC = p c
(siehe hierzu Abb. 3), wobei m, n, p = ganzzahlig sind. Die Millerschen Indizes (hkl) stehen
dabei in folgender Beziehung zu m, n, p:
1 1 1
h : k :l = : :
m n p
Die Winkel zwischen den Flächennormalen und den Achsen seien n a , n b , n c . Dann ist
d
d
d
cos n
a
= , cos n
b
= , cos n
c
=
ma nb pc
Abb. 3:
Zusammenhang der Millerschen Indizes und den Achsenabschnitten m, n, p

Versuch G1: Optisches Zweikreisgoniometer 6
Indem man die Indizes (111) auf sinnvolle Weise einer ganz bestimmten Fläche zuordnet,
lässt sich das Achsenverhältnis a:b:c ermitteln. Normalerweise wird das Achsenverhältnis auf
b = 1 normiert angegeben, also a:1:c. In Tabelle 1 sind die im Praktikum zur Verfügung
stehenden Kristalle aufgelistet.
Literatur:
W. Kleber, Einführung in die Kristallographie, VEB Verlag Technik, Berlin.
P. Terpstra and W. L. Codd, Crystallometry, Verlag Longmans, London, 1961.
Grundwissen:
Kristallographie I-Vorlesung und -Übungen, Aufbau eines Kristalls, grundlegende
kristallographische Gesetze, Goniometer, stereographische Projektion, Wulffsches Netz.
Aufgaben:
1. Vermessung eines unbekannten Kristalls auf dem Zweikreis-Reflexionsgoniometer.
2. Anfertigung einer Skizze des Kristalls, aus der die Zuordnung der (ϕ, ρ)-Werte zu den
Flächen hervorgeht.
3. Anfertigung einer stereographischen Projektion des Kristalls unter Verwendung der
gemessenen (ϕ, ρ)-Werte und des Wulffschen Netzes.
4. Ermittlung der Symmetrieelemente des Kristalls und damit der Kristallklasse aus der
stereographischen Projektion. Um die Symmetrieelemente zu finden, ist die
stereographische Projektion gegebenenfalls zu wälzen.
5. Einzeichnen der gefundenen Zonen in die stereographische Projektion.
6. Ermittlung des Achsenverhältnisses a:1:c. Hierzu ist, wie unter 2. der Erläuterung
beschrieben, auf sinnvolle Weise einer Fläche die Indizes (111) zuzuordnen.
7. Ermittlung der unbekannten Substanz. Hierzu liegt eine Auswahl von
Achsenverhältnissen von verschiedenen Kristallen vor.
8. Ein ausführliches Versuchsprotokoll mit einer am Computer erstellten Kristallzeichnung
(Programm SHAPE).

Kristallographisches Praktikum I 7
Tabelle 1: Achsenverhältnissen verschiedener Kristalle
Name/Formel Kristallklasse Achsenverhältnis zusätzliche
Angabe
Augit 2/m 1.092 : 1 : 0.589 β = 105°50'
Titanit 2/m 0.752 : 1 : 0.853 β = 119°43'
Topas mmm 0.528 : 1 : 0.955
KAl(SO 4 ) 2 x 12 H 2 O m3 1 : 1 : 1
(K – Alaun)
Calcit 3 m 1 : 1 : 0.855
KH 2 PO 4
4 2m 1 : 1 : 0.98
Biphosphanit
β - Quarz 32 1 : 1 : 1
Apatit 6/m 1 : 1 : 0.731
C 2 H 2 O 4 x 2 H 2 O
2/m 1.697 : 1 : 3.344 β = 106°16'
(Oxalsäure)
C 2 H 6 O 6
2 1.2747 : 1 : 1.0266 β = 100°17'
(Weinsäure)
NaNO 3
3 m 1 : 1 : 3.316
Natronsalpeter
Rutil 4/mmm 1 : 1 : 0.645
Na 2 SO 4
(Thenardit)
KNaC 4 H 6 O 6 x 4 H 2 O
(Seignettesalz)
(CH 2 NH 2 COOH) 3 x H 2 SO 4
(Triglycinsulfat)
CuSO 4 x 5H 2 O
(Chalkanthit)
mmm 0.794 : 1 : 0.476
222 0.8317 : 1 : 0.4296
2 0.72 : 1 : 0.4515 β = 105°40'
1 0.572:1:0.558
α = 97°35'
β = 107°10'
γ = 77°33'