Heterogen-katalysierte Dehydratisierung von Diolen - Technische ...

Experimenteller Abschnitt 2. Durchführung 27
2. Durchführung
2.1. Analytik
Die Analyse des Prozeßstroms erfolgte on line, die Analyse der aufgefangenen
flüssigen Produkte durch manuelle Injektion, mittels Kapillargaschromatographie
unter folgenden Bedingungen.
HP 5890 Gaschromatograph mit HP Chemstation
Dosierschleife 0,25 ml
Kapillarsäule CP-Sil 5CP, 15 m lang
Trägergas
Wasserstoff, 30 kPa Säulenvordruck
Temperaturprogramm 40 °C, 8 K/min bis 200 °C
Detektor
Flammenionisationsdetektor (FID)
Detektortemperatur 230 °C
Die Zuordnung der Peaks der Hauptkomponenten erfolgte durch
Referenzsubstanzen. Die leichtflüchtigen Komponenten wurden außerdem in
einer Gasmaus in einer Kühlfalle (Aceton und Trockeneis) aufgefangen und
mit Hilfe von Gaschromatographie-Massenspektroskopie im Institut für
Chemie und Biologie des Meeres (ICBM) der Universität Oldenburg
analysiert.
Zur Bestimmung der Abhängigkeit der integrierten Peakfläche von der
Komponentenmenge wurden Standardlösungen der Referenzsubstanzen mit
Konzentrationen von 8 mg l -1 , 3,2 mg l -1 , 1,28 mg l -1 , und 512 mg l -1 hergestellt
und gaschromatographisch analysiert. Das Verhältnis zwischen der injizierten
Menge und der gemessenen Peakfläche stellt den Responsefaktor R i dar. Die
Ergebnisse sind in Abb. 7 graphisch dargestellt.
Normiert auf den Responsefaktor des Edukts Hexan-1,6-diol ergeben sich
folgende Korrekturfaktoren K i für die Hauptkomponenten.
Tabelle 3: Responsefaktoren und Korrekturfaktoren
Hexan-1,6-diol Oxepan 5-Hexen-1-ol 2-Hexen-1-ol
R i 79,43 55,00 66,19 60,63
K i 1,00 1,44 1,20 1,13