Heterogen-katalysierte Dehydratisierung von Diolen - Technische ...

Experimenteller Abschnitt 2. Durchführung 29
2.2. Reaktionen in der Flüssigphase
1. Homogen: 20 g Hexan-1,6-diol wurden in der Destillationsapparatur mit
20 ml konzentrierter Schwefelsäure versetzt und bei einem Druck von 3 kPa
und einer Temperatur von 200°C umgesetzt. Das Destillat wurde gaschromatographisch
analysiert.
2. Heterogen: Es wurden zwei heterogen katalysierte Flüssigphasenreaktionen
durchgeführt, eine mit einem basischen (Merck III) und eine mit einem
sauren (Bayer Lewatit S100) Ionenaustauscher.
20 g Hexan-1,6-diol wurden in der Destillationsapparatur mit 2 g des
Ionenaustauschers versetzt und bei einem Druck von 3 kPa auf 80°C erhitzt.
Die Vorlage und das Destillat wurden gaschromatographisch analysiert.
2.3. Reaktionen in der Gasphase
2.3.1. Vorversuche
Die Konzentration des Edukts im Trägergasstrom ist über die Dampfdruckkurve
von der Sättigertemperatur abhängig. Sie bestimmt bei gegebener
Belastung maßgeblich die Verweilzeit am Katalysator.
Der Dampfdruck von Hexan-1,6-diol wurde mit Hilfe der Antoine-
Gleichung bestimmt.
s B
lg( P ) = A −
C + T
mit A = 10,70693 ⎫
B = 4085,07 ⎬ Antoine-Parameter
C = 273,15 ⎭ [Quelle: Dortmunder Datenbank DDBST]
P S = Sättigungsdampfdruck in mm Hg
T = Temperatur in °C