Volltext (PDF) - Qucosa

Material und Methoden
Weidenhammer, 1998). Beim Arbeiten im Kontaktmodus kann mit hoher
Scangeschwindigkeit gearbeitet werden (Digital Instruments, 1999; Sokolov et al., 2006). Das
war von Vorteil, da die Topografien zum Teil im offenen Flüssigkeitstropfen aufgenommen
wurden. Während der Messung verdunstet Wasser, wodurch sich die Elektrolytkonzentration
der Lösung verändert. Digital Instruments (1999) empfiehlt außerdem den Kontaktmodus,
wenn raue Proben mit extremen Wechseln in der vertikalen Topografie abgerastert werden
sollen. Das war bei den mit Schleifpartikeln beschichteten Proben der Fall.
Die laterale Auflösung der aufgenommenen Topografien ist laut Digital Instruments (1999)
zum einen von der Spitzenform und zum anderen durch die limitierte Anzahl von
Datenpunkten (Pixel) begrenzt. Je kleiner der Radius der AFM-Sonde, desto kleinere
Strukturen können detektiert werden (Arai & Fujihira, 1994; Veeco, 2004). Der Winkel an
den Seitenwänden pyramidenförmiger Spitzen schränkt die Möglichkeit, steile Seitenwände
der Probe darzustellen, ein und sollte daher laut Veeco (2004) möglichst schmal gewählt
werden. Strukturen, die kleiner sind als ein Pixel, werden nicht erfasst.
Die zu scannende Probe wurde mit 2-Komponentenepoxidharzkleber (Uhu GmbH & Co. KG,
Bühl, D) auf einem Objektträger fixiert und anschließend zur Entfernung organischer
Verunreinigungen für 30 min bei voller Intensität mit UV-Licht bestrahlt (Drelich et al., 2006;
Prater et al., 1995; Veeco, 2004; Zhmud et al., 1998). Als Cantilever kamen für das
Aufnehmen der Topografie an Luft Standard-Si-Cantilever (Si 450 µm Contact, Nanoprobes
Inc., Yaphank, NY, USA) mit Spitzenradien ≤ 10 nm zum Einsatz. Vor den Kraftmessungen
in Flüssigkeit wurde die Topografie der Probe mit der entsprechenden AFM-Sonde
aufgenommen. Der Cantilever wurde mittels der RCA-Methode (Kapitel 3.4) gereinigt, in den
Cantileverhalter eingesetzt und für 30 min mit UV-Licht bestrahlt. Anschließend wurden
Probe und Cantileverhalter im AFM installiert, der Laser optimal auf dem Cantilever
ausgerichtet und der Kontakt zwischen Sonde und Probenoberfläche hergestellt.
Scanparameter waren:
• Auflösung: 512 x 512 Pixel
• Scanbereich: 10,0 x 10,0 µm²; 5,0 x 5,0 µm²; 1,5 x 1,5 µm²; 1,0 x 1,0 µm²
• Scanrate: 1,5 Hz
• Scangeschwindigkeit: 5,63 µm/s.
Setpoint, Integral Gain sowie Poportional Gain waren für jeden Scan individuell einzustellen.
Die Probe bewegte sich parallel zur langen Achse des Cantilever (Scanrichtung). Die AFM-
Bilder wurden geglättet (Flatten, Planefit) um Artefakte in z-Richtung auszuschließen.
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