6. LC/MS Diskussionstreffen, 29. Nov. 2005, Wuppertal ABSTRACTS

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Abstracts: 6. LC/MS Diskussionstreffen, 29. Nov. 2005, Wuppertal 10 II. Abstracts Session B: Rückstandsanalytik Ein komplett automatisiertes online-Festphasenextraktionssystem mit direkter LC-MS/MS-Kopplung zur Quantifizierung von Antibiotika und Pestiziden in Oberflächengewässern G. Boehm, Flux Instruments AG, Basel, CH Durch Einspritzung grosser Volumina (18mL Wasserproben) in das online- Festphasenextraktionssystem mit direkter LC-MS/MS-Kopplung wurden Empfindlichkeiten im ng/L-Bereich erreicht. Die direkte Kopplung der Festphasenextraktionssäule an das LC- MS/MS-System wurde durch automatische Säulenschaltung bewerkstelligt. Besonderer Wert wurde auf eine minimierte Probenverschleppung gelegt. Die absoluten Wiedergewinnungsraten liegen bei 85-112%, die Tag zu Tag-Präzision bei 1-6% im Vergleich zu Standards.
Abstracts: 6. LC/MS Diskussionstreffen, 29. Nov. 2005, Wuppertal 11 Spezielle Aspekte der Stabilisotopenverdünnungsanalyse von Naturstoffen am Beispiel von Mykotoxinen M. Bretz, M. Beyer, B. Cramer, H.-U. Humpf Westfälische Wilhelms-Universität, Institut für Lebensmittelchemie Corrensstr. 45, D-48 149 Münster Mykotoxine sind toxische Sekundärmetabolite, die von Schimmelpilzen während des Wachstums auf Lebens- und Futtermitteln gebildet werden. Bei Verzehr stellen sie für Mensch und Tier aufgrund verschiedener toxikologischer Effekte ein potentielles Gesundheitsrisiko dar. Zur Zeit sind ca. 400 verschiedene Mykotoxine bekannt, wobei die Gruppen der Aflatoxine, Fumonisine und Trichothecene, sowie Ochratoxin A, Patulin und Zearalenon zu den bedeutendsten zählen. In den letzten Jahren wurden auf nationaler und internationaler Ebene Grenzwerte für die wichtigsten Mykotoxine festgelegt, um die Gefährdung der Verbraucher zu minimieren. Diese dienen der amtlichen Lebensmittelüberwachung als Beanstandungsgrundlage und sind damit von erheblicher wirtschaftlicher Bedeutung. Für die Kontrolle der Grenzwerte setzen sich immer stärker HPLC-MS/MS-Multimethoden durch, die die empfindliche und spezifische qualitative und quantitative Erfassung der wichtigsten Toxine in einem Analysengang ermöglichen. Problematisch sind hier allerdings Matrixeffekte die insbesondere die quantitative Bestimmung erschweren. Um trotzdem höchste Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu gewährleisten, stellt die Isotopenverdünnungsanalyse unter Verwendung von stabilisotopenmarkierten Analyten als interne Standards die Methode der Wahl dar. Mit dieser Technik lassen sich Extraktions- und Clean-Up-Verluste sowie Matrix-Effekte und Massenspektrometer-Drift kompensieren. Gerade bei Naturstoffen ist allerdings die Verfügbarkeit isotopenmarkierter Standards ein limitierender Faktor, da eine Totalsynthese selten möglich, die Partialsynthese an komplexen Molekülen schwierig und die biosynthetische Herstellung sehr aufwendig und teuer ist. Gelingt die Produktion von isotopenmarkierten Standards trotzdem, so erreichen der Grad der Isotopenmarkierung und das Masseninkrement oftmals nicht die aus der Pharma- und Rückstandsanalytik bekannten Werte. Der praktische Umgang mit diesen Phänomenen und die exakte Quantifizierung unter Verwendung derartiger isotopenmarkierter Standards werden am Beispiel ausgewählter Mykotoxine diskutiert.
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