6. LC/MS Diskussionstreffen, 29. Nov. 2005, Wuppertal ABSTRACTS

Abstracts: 6. LC/MS Diskussionstreffen, 29. Nov. 2005, Wuppertal 3
Erste Erfahrungen mit der Bestimmung von Streptomycin im Serum mittels
LC-MS/MS und Pentafluorophenyl-modifizierter stationärer Phase
Hartmut Kirchherr, Medizinisches Labor Bremen
Die Bestimmung von polaren Analyten in biologischer Matrix mit der LC-MS/MS bereitet oft
Schwierigkeiten. Sowohl die Möglichkeiten bei der Probenaufarbeitung als auch die Auswahl
der mobilen Phasen sind begrenzt. Hersteller von stationären Phasen versuchen durch neue
Entwicklungen die Einschränkungen bei den Fließmitteln auszugleichen. Am Beispiel der
Bestimmung von Streptomycin im Serum sollen die Besonderheiten dieser Problematik
diskutiert werden. Die MonoChrom MS-Trennsäule mit Pentafluorophenyl-modifizierter
stationärer Phase zeigt laut Herstellerangabe für etliche Analyten ein U-förmiges
Retentionszeitprofil. Hierhin könnte ein Ansatz gefunden worden sein, auch bei sehr polaren
Analyten eine ausreichende Retention auf der Säule zu erhalten. Entscheidend wäre hier
aber auch, wie sich die Matrix verhält und ob das Problem der schlechten Ionisierung und
Signalunterdrückung im Elektrospray nicht einfach zu größeren Retentionszeiten verlagert
wird. Streptomycin verhält sich auf der Säule ganz anders als erwartet. Aminoglykoside wie
Streptomycin haben zusätzlich die analytisch unangenehme Eigenschaft, sehr gut löslich in
Wasser aber fast schon unlöslich in Alkoholen zu sein. Eine klare Verbesserung des
Retentionsverhaltens und die Etablierung einer brauchbaren Routinemethode wird trotzdem
erreicht.