14. Elektronenmikroskopische Fraktographie - Möser, Martin

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342 strukturierten Bruchflächen artefaktfreie Abdrücke herzustellen; bei Schadensfällen werden außerdem Präparation und Auswertung durch Beläge, Verquetschungen und Korrosionsabtrag zusätzlich erschwert. Den allgemeinen Durchbruch für die (Mikro-)Fraktographie brachte erst die Einführung des Rasterelektronenmikroskops (REM) Mitte der sechziger Jahre, vor allem, weil mit ihm die Möglichkeit geschaffen wurde, Bruchflächen direkt zu betrachten [2-4]. Zusätzlich bietet das REM folgende Vorteile: Es lassen sich relativ große Proben untersuchen. Außer einer eventuellen Reinigung ist bei Metallen keine besondere Präparation erforderlich. Die Aufnahmen vermitteln einen stark räumlichen Eindruck, was die Interpretation vereinfacht. Große Bereiche können schnell durchmustert und bei einer Bruchflächenbeschädigung die noch erhaltenen Details leicht aufgefunden werden. Mit den erreichbaren niedrigsten Vergrößerungen (6- bis 30fach) lässt sich der Anschluss an das makroskopische Erscheinungsbild herstellen. Bei einem Auflösungsvermögen von 7 … 20 nm werden mit dem REM die bei fraktographischen Untersuchungen benötigten Abbildungsmaßstäbe, die selten über 10000-fach hinausgehen, problemlos beherrscht. Die günstigere Auflösungsgrenze des TEM, die bei Bruchflächenabdrücken ca. 3 … 5 nm beträgt, sichert diesem allerdings bei Ermüdungsbrüchen einen begrenzten Anwendungsbereich. Sofern das REM mit einem Spektrometer zur energiedispersiven Mikroanalyse (EDS; s. Kap. 9.) ausgerüstet ist, ergibt sich außerdem die Möglichkeit, die chemische Zusammensetzung interessierender Bruchflächendetails (Einschlüsse, Ausscheidungen, Beläge) mit Ausdehnungen von über 0,5 µm zu bestimmen. Je nachdem, ob eine Schadensprobe oder eine Laborprobe fraktographisch untersucht werden soll, ergeben sich unterschiedliche Fragestellungen. Bei Schäden wird gewöhnlich nach dem wirksamen Bruchmechanismus bzw. nach der schadensauslösenden Beanspruchungskomponente gefragt. Die REM-Untersuchung war dann erfolgreich, wenn anhand spezifischer Ausbildungsformen des Bruchgefüges der Bruch- bzw. Schädigungsmechanismus eindeutig festgelegt werden konnte, also eine genaue Diagnose vorliegt, denn die einzuleitenden Abhilfemaßnahmen können jeweils sehr unterschiedlicher Art sein. In der zerstörenden Werkstoffprüfung wird der Schädigungsmechanismus bewusst gewählt. Hier wird bei gegebener Werkstoffstruktur die jeweilige Beanspruchbarkeit eines Werkstoffes getestet, oder es wird nach der günstigsten Strukturvariante für einen bestimmten Einsatzzweck gesucht. Demzufolge interessieren mehr die Besonderheiten in der Rissausbreitung innerhalb einer Bruchart, die dann zur Deutung der jeweiligen Testergebnisse heran gezogen werden. Da unter definierten Bedingungen gearbeitet wird, stellt das hier erhaltene Bruchbild die entscheidende Vergleichsmöglichkeit für entsprechende Schadensfälle dar, das heißt, die Fraktographie hat die Bindungen zwischen Werkstoffforschung und der ehemals mit starkem trial-and-error-Charakter behafteten Schadensforschung wesentlich enger werden lassen. Unter Umständen wird dadurch ein Schaden zum aufschlussreichen Langzeittest aufgewertet, zumal es kaum möglich ist, alle im Einsatz möglichen Schädigungseinflüsse und deren Überlagerungen vorher ausreichend zu erfassen und zu simulieren.
343 Von Bedeutung ist außerdem die Tatsache, dass die Bruchfläche auch Informationen hinsichtlich der das Bruchverhalten wesentlich mitbestimmenden Werkstoffstruktur enthält: Der spröde Gewaltbruch, ob nun trans- oder interkristallin, lässt die Korngröße sichtbar werden; beim interkristallinen Bruch zeigen sich eventuell noch Veränderungen an den Korngrenzen. Der transkristallin-duktile Bruch ist hervorragend geeignet, Inhomogenitäten, wie Ausscheidungen, Einschlüsse und auch Hohlräume freizulegen, da an ihnen die Rissbildung einsetzt. Sie können dann nach Art, Größe und Verteilung beurteilt werden [5] und sind außerdem der EDS zugänglich. In Analogie zur Metallographie am Schliff ließe sich auch von „Fraktometallographie“ [6] oder einfacher von ,,Bruchmetallographie“ sprechen. Eine weniger aufwendige Art der Präparation ist kaum denkbar. Von Vorteil ist diese Methode besonders dann, wenn die zu untersuchenden Einschlüsse und Ausscheidungen zwar flächig ausgedehnt, aber sehr dünn sind, so dass sie mit der konventionellen Schlifftechnik nur schwierig zu erfassen sind (s. Abschn. 14.2.). Zugleich erhält man Aussagen darüber, wie diese Inhomogenitäten das Bruchverhalten beeinflussen. Interessieren die Zusammenhänge zwischen Besonderheiten in der Rissausbreitung und unterliegendem Gefüge, z. B. bei mehrphasigen Werkstoffen, so empfiehlt es sich, die Bruchfläche wie einen metallographischen Schliff anzuätzen [6] oder einen Schrägschliff an die Bruchfläche zu legen und dann den Übergang von der Ätzzone zur Bruchfläche zu untersuchen. Erwähnt werden muss ein spezielles Verfahren [7], bei dem ein Teil der Bruchfläche zunächst abgedeckt und der frei gebliebene Teil elektrolytisch oder chemisch geätzt wird. Voraussetzung für eine Untersuchung im REM ist, dass die Bruchflächenstruktur wenigstens teilweise noch erhalten ist. Das wird bei Schadensfällen, wenn zwischen Rissentstehung und endgültigem Bruch eine größere Zeitspanne liegt, am ehesten in den zuletzt entstandenen Rissbereichen der Fall sein. Vorteilhaft ist es, einen noch nicht ganz durchgelaufenen Riss bzw. Nebenrisse aufzubrechen. Bei Schadensfällen ist oft eine Bruchflächenreinigung erforderlich. Als sehr geeignet hat sich die von DAHLBERG [8] angegebene Lösung (50 ml destilliertes Wasser, 3 ml konzentrierte Salzsäure, 4 ml 2 Butin-1,4-diol [35%-ige wässrige Lösung] als Inhibitor) erwiesen, wobei die Reinigung im Ultraschallbad erfolgen sollte. 14.1 Brucharten und ihre mikroskopischen Merkmale a) Gewaltbruch Transkristallin-duktiler Bruch. Das Kennzeichen des makroskopisch duktilen Bruches, auch als Zähbruch oder Verformungsbruch bezeichnet, ist im Allgemeinen durch eine ausgeprägte transkristalline Wabenstruktur gegeben, welche sich an Einschlüssen und Ausscheidungen ausbildet (Abb. 14.1a): Durch Dekohäsion oder Bruch dieser Partikeln setzt Hohlraumbildung ein. Im Verlauf der weiteren Dehnung nimmt die Größe der Hohlräume zu. Das dazwischen befindliche Material schnürt sich stark ein und wird schließlich abgeschert.
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Seite 17 und 18: 357 14.3. Literatur [1] POHL, E., D

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