14. Elektronenmikroskopische Fraktographie - Möser, Martin

14. Elektronenmikroskopische Fraktographie
M. MÖSER
aus: Elektronenmikroskopie in der Festkörperphysik, Hrsg. H. Bethge und J. Heydenreich,
VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Berlin 1982, S. 341-358
(vorliegendes Kapitel digitalisiert vom Autor im Oktober 2007)
Ein Bauteil reagiert auf eine mechanische Überbeanspruchung mit Verformung oder/und Bruch
(Gewaltbruch). Wesentlich geringere Belastungen können, wenn sie zyklisch aufgebracht
werden, bereits zum sogenannten Ermüdungsbruch führen. Noch stärker verringert Korrosion die
zur Bruchauslösung notwendige Last, nämlich als Schwingungsrisskorrosion bei zyklischer
Beanspruchung und – unter bestimmten Voraussetzungen – als Spannungsrisskorrosion bei
vorwiegend statischer Beanspruchung. Die gleiche negative Wirkung geht von hohen
Temperaturen (indem sie Kriechvorgänge begünstigen) und von atomarem Wasserstoff aus. Die
beim Bruch wirksamen Mikroprozesse (s. Kap. 13) beeinflussen die Ausbildung der Bruchfläche
in mehr oder weniger spezifischer Weise, und zwar hauptsächlich auf mikroskopischem, in
gewissem Umfang auch auf makroskopischem Niveau.
Das Bemühen, die makroskopische Erscheinung eines Bruchs zu deuten, dürfte so alt sein wie
die Herstellung und der Gebrauch von Werkzeugen und ihr Versagen durch Bruch. Als
Makrofraktographie hat dieses Verfahren, evtl. unter Zuhilfenahme einer Lupe oder eines
Stereomikroskops, heute noch seinen festen Platz in der Schadensanalyse inne [1, 2]. Die
Begutachtung der Bruchfläche als Methode der Qualitätskontrolle wurde bereits von
AGRICOLA in seiner „De Re Metallica“ erwähnt. Die erste umfassende Bruchflächenbeschreibung
wurde 1722 von REAUMUR verfasst, der schon ein Mikroskop benutzte (s. [2]).
Allerdings ermöglicht das Lichtmikroskop bei der Untersuchung der relativ rauen Bruchflächen
wegen seiner geringen Schärfentiefe sinnvolle Vergrößerungen nur bis etwa 50-fach. Dieser
Nachteil wurde umgangen, indem man sich bei höheren Vergrößerungen auf die Untersuchung
des Rissverlaufs im Schliff beschränkte, also indirekte Fraktographie betrieb. In seinem
Bestreben, doch noch Bruchflächendetails bei hohen Vergrößerungen mit dem Lichtmikroskop
sichtbar zu machen, war C. A. ZAPFFE im Jahr 1939 erfolgreich. Trotz des Risikos, die
Frontlinse seines Mikroskops an hervorstehenden Kristallitkanten zu beschädigen, gelang es ihm
als ersten Schritt, die Spaltfacetten des wasserstoffinduzierten Sprödbruches abzubilden.
ZAPFFE prägte auch den Begriff ,,Fraktographie“ (s. [2]).
Mit der allgemeinen Einführung des Durchstrahlungs-Elektronenmikroskops (TEM =
transmission electron microscope) wurde auch bald versucht, mittels Abdrucktechniken dessen
große Schärfentiefe und hohes Auflösungsvermögen für die Bruchflächenabbildung auszunutzen.
Diese Methode hat wesentliche Erkenntnisse über Bruchvorgänge liefern können [2], doch blieb
sie mehr auf Probleme grundlegender Art beschränkt und wurde zur Aufklärung von Schadensfällen
nur vereinzelt eingesetzt. Das ist darin begründet, dass es relativ schwierig ist, von stark

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strukturierten Bruchflächen artefaktfreie Abdrücke herzustellen; bei Schadensfällen werden
außerdem Präparation und Auswertung durch Beläge, Verquetschungen und Korrosionsabtrag
zusätzlich erschwert. Den allgemeinen Durchbruch für die (Mikro-)Fraktographie brachte erst die
Einführung des Rasterelektronenmikroskops (REM) Mitte der sechziger Jahre, vor allem, weil
mit ihm die Möglichkeit geschaffen wurde, Bruchflächen direkt zu betrachten [2-4]. Zusätzlich
bietet das REM folgende Vorteile: Es lassen sich relativ große Proben untersuchen. Außer einer
eventuellen Reinigung ist bei Metallen keine besondere Präparation erforderlich. Die Aufnahmen
vermitteln einen stark räumlichen Eindruck, was die Interpretation vereinfacht. Große Bereiche
können schnell durchmustert und bei einer Bruchflächenbeschädigung die noch erhaltenen
Details leicht aufgefunden werden. Mit den erreichbaren niedrigsten Vergrößerungen (6- bis 30fach)
lässt sich der Anschluss an das makroskopische Erscheinungsbild herstellen. Bei einem
Auflösungsvermögen von 7 … 20 nm werden mit dem REM die bei fraktographischen
Untersuchungen benötigten Abbildungsmaßstäbe, die selten über 10000-fach hinausgehen,
problemlos beherrscht. Die günstigere Auflösungsgrenze des TEM, die bei Bruchflächenabdrücken
ca. 3 … 5 nm beträgt, sichert diesem allerdings bei Ermüdungsbrüchen einen
begrenzten Anwendungsbereich. Sofern das REM mit einem Spektrometer zur
energiedispersiven Mikroanalyse (EDS; s. Kap. 9.) ausgerüstet ist, ergibt sich außerdem die
Möglichkeit, die chemische Zusammensetzung interessierender Bruchflächendetails
(Einschlüsse, Ausscheidungen, Beläge) mit Ausdehnungen von über 0,5 µm zu bestimmen.
Je nachdem, ob eine Schadensprobe oder eine Laborprobe fraktographisch untersucht werden
soll, ergeben sich unterschiedliche Fragestellungen. Bei Schäden wird gewöhnlich nach dem
wirksamen Bruchmechanismus bzw. nach der schadensauslösenden Beanspruchungskomponente
gefragt. Die REM-Untersuchung war dann erfolgreich, wenn anhand spezifischer
Ausbildungsformen des Bruchgefüges der Bruch- bzw. Schädigungsmechanismus eindeutig
festgelegt werden konnte, also eine genaue Diagnose vorliegt, denn die einzuleitenden
Abhilfemaßnahmen können jeweils sehr unterschiedlicher Art sein. In der zerstörenden
Werkstoffprüfung wird der Schädigungsmechanismus bewusst gewählt. Hier wird bei gegebener
Werkstoffstruktur die jeweilige Beanspruchbarkeit eines Werkstoffes getestet, oder es wird nach
der günstigsten Strukturvariante für einen bestimmten Einsatzzweck gesucht. Demzufolge
interessieren mehr die Besonderheiten in der Rissausbreitung innerhalb einer Bruchart, die dann
zur Deutung der jeweiligen Testergebnisse heran gezogen werden. Da unter definierten
Bedingungen gearbeitet wird, stellt das hier erhaltene Bruchbild die entscheidende Vergleichsmöglichkeit
für entsprechende Schadensfälle dar, das heißt, die Fraktographie hat die Bindungen
zwischen Werkstoffforschung und der ehemals mit starkem trial-and-error-Charakter behafteten
Schadensforschung wesentlich enger werden lassen. Unter Umständen wird dadurch ein Schaden
zum aufschlussreichen Langzeittest aufgewertet, zumal es kaum möglich ist, alle im Einsatz
möglichen Schädigungseinflüsse und deren Überlagerungen vorher ausreichend zu erfassen und
zu simulieren.

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Von Bedeutung ist außerdem die Tatsache, dass die Bruchfläche auch Informationen
hinsichtlich der das Bruchverhalten wesentlich mitbestimmenden Werkstoffstruktur enthält: Der
spröde Gewaltbruch, ob nun trans- oder interkristallin, lässt die Korngröße sichtbar werden; beim
interkristallinen Bruch zeigen sich eventuell noch Veränderungen an den Korngrenzen. Der
transkristallin-duktile Bruch ist hervorragend geeignet, Inhomogenitäten, wie Ausscheidungen,
Einschlüsse und auch Hohlräume freizulegen, da an ihnen die Rissbildung einsetzt. Sie können
dann nach Art, Größe und Verteilung beurteilt werden [5] und sind außerdem der EDS
zugänglich. In Analogie zur Metallographie am Schliff ließe sich auch von „Fraktometallographie“
[6] oder einfacher von ,,Bruchmetallographie“ sprechen. Eine weniger
aufwendige Art der Präparation ist kaum denkbar. Von Vorteil ist diese Methode besonders dann,
wenn die zu untersuchenden Einschlüsse und Ausscheidungen zwar flächig ausgedehnt, aber sehr
dünn sind, so dass sie mit der konventionellen Schlifftechnik nur schwierig zu erfassen sind
(s. Abschn. 14.2.). Zugleich erhält man Aussagen darüber, wie diese Inhomogenitäten das
Bruchverhalten beeinflussen.
Interessieren die Zusammenhänge zwischen Besonderheiten in der Rissausbreitung und
unterliegendem Gefüge, z. B. bei mehrphasigen Werkstoffen, so empfiehlt es sich, die
Bruchfläche wie einen metallographischen Schliff anzuätzen [6] oder einen Schrägschliff an die
Bruchfläche zu legen und dann den Übergang von der Ätzzone zur Bruchfläche zu untersuchen.
Erwähnt werden muss ein spezielles Verfahren [7], bei dem ein Teil der Bruchfläche zunächst
abgedeckt und der frei gebliebene Teil elektrolytisch oder chemisch geätzt wird.
Voraussetzung für eine Untersuchung im REM ist, dass die Bruchflächenstruktur wenigstens
teilweise noch erhalten ist. Das wird bei Schadensfällen, wenn zwischen Rissentstehung und
endgültigem Bruch eine größere Zeitspanne liegt, am ehesten in den zuletzt entstandenen
Rissbereichen der Fall sein. Vorteilhaft ist es, einen noch nicht ganz durchgelaufenen Riss bzw.
Nebenrisse aufzubrechen.
Bei Schadensfällen ist oft eine Bruchflächenreinigung erforderlich. Als sehr geeignet hat sich
die von DAHLBERG [8] angegebene Lösung (50 ml destilliertes Wasser, 3 ml konzentrierte
Salzsäure, 4 ml 2 Butin-1,4-diol [35%-ige wässrige Lösung] als Inhibitor) erwiesen, wobei die
Reinigung im Ultraschallbad erfolgen sollte.
14.1 Brucharten und ihre mikroskopischen Merkmale
a) Gewaltbruch
Transkristallin-duktiler Bruch. Das Kennzeichen des makroskopisch duktilen Bruches, auch
als Zähbruch oder Verformungsbruch bezeichnet, ist im Allgemeinen durch eine ausgeprägte
transkristalline Wabenstruktur gegeben, welche sich an Einschlüssen und Ausscheidungen
ausbildet (Abb. 14.1a): Durch Dekohäsion oder Bruch dieser Partikeln setzt Hohlraumbildung
ein. Im Verlauf der weiteren Dehnung nimmt die Größe der Hohlräume zu. Das dazwischen
befindliche Material schnürt sich stark ein und wird schließlich abgeschert.

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a) b)
Abb. 14.1 Transkristallin-duktiler Bruch
a) Zweiphasiger CrNi-Stahl mit Mikroduplexgefüge, Wabenstruktur mit freigelegten
Titaniumcarbonitriden; b) Verfestigter austenitischer Manganstahl: Zäher Gewaltbruch mit
ausgedehnten strukturlosen Bereichen durch Gleitbanddekohäsion
Stehen viele Fremdphasenpartikeln als Hohlraumkeime zur Verfügung, wie bei vergüteten
Stählen mit ihren vielen fein verteilten Karbiden, ist der Wabendurchmesser klein, wobei
allerdings nicht an jedem Partikel eine Wabe entsteht [4]. Die Tiefe der Waben kann als Maß für
die Zähigkeit eines Werkstoffs angesehen werden. Wenn sich das Fließen in Gleitbändern
lokalisiert hat und die Abgleitmöglichkeiten erschöpft sind, erfolgt die Trennung entlang dieser
Gleitbänder [9]. Im Bruchbild finden sich dann ausgedehnte strukturarme oder strukturlose
Bereiche, wie Abb. 14.1b bei einem austenitischen Manganstahl zeigt, der durch Kaltverformung
stark verfestigt wurde.
Transkristalliner Sprödbruch (Spaltbruch). Die Körner werden längs kristallographischer
Ebenen – bei Eisen die {100}-Ebene – aufgespalten. Die Risskeime bilden sich an Stellen, an
denen die Gleitvorgänge behindert werden, also an Einschlüssen, Ausscheidungen (Abb. 14.2a)
und Korngrenzen (Abb. 14.2b). Der in einem günstig gelegenen Korn (90 o -Lage zur Hauptbeanspruchungsrichtung)
entstandene Riss teilt sich beim Überschreiten einer Korngrenze, wenn
Orientierungsunterschiede auszugleichen sind, terrassenförmig auf. Die neuen Teilspaltebenen
vereinigen sich im weiteren Rissverlauf unter Ausbildung größerer Scherstufen, was zu einem
charakteristischen Flussmuster (river pattern) führt (Abb. 14.2b).
Bei zweiphasigem CrNi-Stahl, bei dem sich durch eine spezielle Wärmebehandlung
(Schweißsimulation) der zähe Austenit an den Korngrenzen ausgeschieden hat, kann der Spaltriss
diese nicht überschreiten. Die Körner brechen isoliert voneinander, und die Korngrenzenbereiche
werden nachträglich duktil aufgetrennt; ein Flussmuster fehlt dementsprechend (Abb. 14.2c).
Feine Bruchlinien auf der Spaltfläche geben die lokale Rissausbreitungsrichtung innerhalb des
Korns an (s. auch Abb. 14.2a).

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a)
c)
d)
Abb. 14.2 Transkristalliner Sprödbruch (Spaltbruch)
a) Ausscheidung als lokales Rissausgangsgebiet (25%-iger Chromiumstahl);
b) von einer Korngrenze ausgehender Spaltbruch in Gussstahl, ausgeprägtes Flussmuster;
c) zweiphasiger CrNi-Stahl: Spaltriss durch zähen Austenit an den Korngrenzen abgestoppt;
d) Martensit-Spaltbruch in der Randzone eines vergüteten Bauteils. Versprödung als Folge
einer unbeabsichtigten Aufkohlung im Härtungsbad
Bei gehärteten oder vergüteten Stählen wird der Martensit ebenfalls entlang der {100}-Ebene
gespalten. Die meist starken Orientierungsunterschiede zwischen benachbarten Martensitbereichen
erschweren dem Spaltriss das Überschreiten der Korngrenzen und begünstigen damit
Schervorgänge, um die ebenfalls isoliert voneinander entstandenen Einzelspaltflächen zu
vereinigen. Deswegen treten Flussmuster hier auch weniger oder kaum in Erscheinung
(Abb. 14.2d).
Interkristalliner Sprödbruch. Ein Sprödbruch kann sich entlang von Korngrenzen
ausbreiten, wenn diese durch Segregationen, Oxidation oder auch Wasserstoffeinwirkung
geschwächt sind.
b)

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a) b)
Abb. 14.3 Interkristalliner Sprödbruch
a) Durch Überhitzung oxidierte Korngrenze, teilweise schon abgeblättert;
b) interkristalliner Bruch durch Kohlenstoffsegregation (Einsatz-Direkthärtung)
Eine Korngrenzenoxidation kann eventuell an abblätternden Korngrenzen erkannt werden
(Abb. 14.3a), auch gröbere Karbidausscheidungen werden zumindest andeutungsweise im REM
sichtbar. Im Allgemeinen liegt jedoch die Stärke der versprödenden Korngrenzenfilme bzw.
Segregationszonen im Bereich von atomaren Monolagen. Mit dem REM sind dann keine
Besonderheiten an den Korngrenzen mehr zu erkennen (Abb. 14.3b). Der Nachweis einer solchen
Segregation bleibt speziellen Analysenverfahren, hauptsächlich der Auger-Elektronen-
Spektroskopie (AES), vorbehalten.
Interkristalliner Wabenbruch. Vom Hochtemperatur-Langzeitkriechen abgesehen, kommt
es zu dieser Bruchart, wenn die korngrenzennahen Bereiche wesentlich weicher sind als das
Korninnere. Aufmerksamkeit hat diese Bruchart deswegen gefunden, weil sie für die sogenannte
Relaxationsrissigkeit – im Englischen bekannt als stress relief cracking – neben Schweißnähten
kennzeichnend ist (Abb. 14.4). Diese Risse finden sich vor allem nach dem Spannungsarmglühen
warmfester bzw. stabilisierter hochlegierter Stähle und haben folgenden Entstehungsmechanismus:
Beim Schweißen gehen in der überhitzten Zone neben der Schmelzlinie
(Grobkornzone) die Karbide in Lösung. Beim Spannungsarmglühen scheiden sich die Karbide
feindispers im Inneren der ehemaligen Austenitkörner aus, wodurch das Korninnere aufgehärtet
wird. An den Austenitkorngrenzen verbleibt eine ca. 0,3 µm breite ausscheidungsfreie und damit
relativ weiche Zone, die die Kriechvorgänge beim Spannungsabbau aufnehmen muss. Das
Verformungsvermögen dieser Zone kann bereits bei Kriechdehnungen von 0,2 … 0,3% erschöpft
sein, so dass sich zunächst feine Poren bilden, die sich zu einem Rissnetzwerk vereinigen
[10, 11]. Wegen der geringen Gesamtverformung handelt es sich in diesem Fall trotz der
Wabenstruktur auf den Korngrenzen makroskopisch um einen Sprödbruch.

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b) Ermüdungsbruch (Schwingungsbruch)
Abb. 14.4 Warmfester Stahl,
Relaxationsrissigkeit:
Korngrenzen mit feiner
Wabenstruktur
Ermüdungsrisse laufen entlang von Gleitebenen ein und sind dabei ungefähr unter 45 o zur
Hauptbeanspruchungsrichtung orientiert (Stadium I). Nach dem ersten oder zweiten Korn
schwenkt der Riss gewöhnlich in die 90 o -Lage ein (Stadium II). Das Stadium I ist vor allem bei
Nickelbasislegierungen ausgeprägt: Die ebenen kristallographischen Flächen vermitteln den
Eindruck eines transkristallinen Sprödbruches (Abb. 14.6a). In Bruchbahnen angeordnete
Schwingungsstreifen kennzeichnen, sofern sie im REM auflösbar sind und nicht verrieben oder
verquetscht wurden, das Stadium II der Rissausbreitung. Die Regel, dass die Schwingungsstreifen
den Rissfortschritt pro Lastwechsel markieren, dass ein Schwingungsstreifen also einem
Lastwechsel entspricht, gilt für Streifenabstände von mehr als 0,5 µm. Darunter kann die Zahl der
tatsächlich aufgebrachten Lastwechsel bis zu einer Größenordnung über dem Wert liegen, der
sich aus der Streifenzählung ergibt [12]. Bei hohen Spannungsamplituden – im Zeitfestigkeitsbereich
– sind die Schwingungsstreifen naturgemäß relativ breit (Abb. 14.5b). Im Extremfall
werden sie dem bloßen Auge sichtbar und zeigen im REM eine Wabenstruktur (Abb. 14.5c). Bei
niederzyklischer Belastung (10 -4 Hz) und hohen Temperaturen, z. B. bei Spitzenlast-Gasturbinen,
wird der Rissfortschritt pro Lastwechsel durch Korngrenzenoxidation und Kriechvorgänge stark
beschleunigt; die Risse verlaufen dann interkristallin [13]. Die in Abb. 15.5d in den
Korngrenzenzwickeln sichtbaren Wabenfelder sind offensichtlich auf die mitwirkenden
Kriechvorgänge zurückzuführen.
c) Schwingungsrisskorrosion
Die einer Wechselbeanspruchung überlagerte Korrosion beschleunigt die Rissausbreitung
beträchtlich. Grundsätzlich kann jeder Elektrolyt bei jedem Metall wirksam werden [14].
Korrosion ist ein zeitabhängiger Prozess. Folglich wird sie die Rissausbreitung dann stark
beeinflussen, wenn die Belastungsfrequenz und außerdem die Lastamplituden bzw. die
Spannungskonzentration niedrig sind.

348
a) b)
c) d)
Abb. 14.5 Ermüdungsbruch
a) Ermüdungsrissausbreitung im Stadium I (Nickelbasislegierung), Oxideinschluss als Riss-
Starter; b) Mess-Stutzen brach nach ca. 2000 Lastwechseln: breite Schwingungsstreifen;
c) Rohrbruch nach ca. 40 Lastwechseln: Schwingungsstreifen mit Wabenstruktur
(Ausschnitt); d) FeNi-Legierung, niederzyklische Ermüdung bei hoher Temperatur: Waben
in den Korngrenzenzwickeln durch Kriechvorgänge
Wenn die neu entstandenen Risswände sofort passivieren, wie das im Allgemeinen bei höher
legierten Stählen der Fall ist, bleibt die Bruchstruktur erhalten, und die fraktographische
Untersuchung gestaltet sich einfach. Schwieriger wird es, wenn, wie gewöhnlich bei unlegierten
Stählen, die Risswände weiterhin der Korrosion unterliegen. Diesen beiden Möglichkeiten
entspricht die Einteilung in Schwingungsrisskorrosion im „passiven“ bzw. „aktiven“ Zustand, die
ursprünglich für das Verhalten der Probenoberfläche vor und während der Rissbildungsphase
getroffen wurde [15].

349
a) b)
Abb. 14.6 Schwingungsrisskorrosion
a) Gebrochene Turbinenschaufel – interkristalline Bruchanteile; b) Bruchbahnen mit Schwingungsstreifen,
kristallographische Orientierung erkennbar (unlegierter Stahl)
Als Beispiel für ,,passive“ Schwingungsrisskorrosion soll der Bruch einer Dampfturbinenschaufel
aus 13%-igem Chromiumstahl dienen. Solche Brüche können gehäuft im Übergang vom
Heiß- zum Nassdampfgebiet der Turbine auftreten, da hier günstige Möglichkeiten zur
Anreicherung von Verunreinigungen gegeben sind, wobei hauptsächlich Chloride sich
begünstigend auf Rissentstehung und -ausbreitung auswirken. Interkristalline Bruchanteile
(Abb. 14.6a) in einem Bereich, der etwas hinter dem Risseinlaufgebiet liegt, werden als
Kennzeichen einer Schwingungsrisskorrosion gewertet [16]. Meistens findet sich auf der
Blattfläche Lochfraß, und von einer solchen Lochfraßgrube ist der Riss oft auch gestartet [17].
Als Beispiel für Schwingungsrisskorrosion im aktiven Zustand sei folgender Fall genannt:
In Lochplatten aus unlegiertem Stahl, die im Betrieb starken Temperaturschwankungen durch
abwechselnde Beaufschlagung mit Heiß- und Kaltwasser ausgesetzt waren, fanden sich zahlreiche
Stegrisse. Die durch Aufbrechen freigelegten Rissflächen trugen dichte Rostschichten,
unter denen sich im Wesentlichen Ätzstrukturen fanden. Nur im unmittelbaren Riss-Spitzenbereich
waren die Bruchstrukturen noch erhalten geblieben (Abb. 14.6b). Eine andeutungsweise
kristallographisch orientierte Anordnung von Bruchbahnen und Ermüdungsstreifen lässt sich
darauf zurück führen, dass der Riss im Wesentlichen den aktiven Gleitbändern folgte, die wegen
ihrer hohen Versetzungsdichte bevorzugt angelöst wurden.
d) Spannungsrisskorrosion
Spannungsrisskorrosion setzt das Vorhandensein von Zugspannungen voraus. Als besonders
wirksam hinsichtlich einer Schadensauslösung erweisen sich immer wieder Zug-

350
a) b)
Abb. 14.7 Spannungsrisskorrosion in CrNi-Stahl a) „Spaltbruch“; b) Grabenstrukturen
Eigenspannungen, wie sie z. B. beim Schweißen, beim nachfolgenden Beschleifen der
Schweißnähte oder durch Kaltverformung eingebracht werden. Im Gegensatz zur
Schwingungsrisskorrosion ist die Spannungsrisskorrosion an bestimmte Kombinationen von
Material und Medium gebunden. Am bekanntesten, weil volkswirtschaftlich am bedeutendsten,
ist die Anfälligkeit der austenitischen Chromium-Nickel-Stähle gegenüber Chlorionen bei
Temperaturen oberhalb von 80 o C. Unter stark sauren Bedingungen, so durch Zusatz von
Schwefelsäure, oder bei Bedeckung der Stahloberfläche mit feuchten Chloridbelägen, ist
Spannungsrisskorrosion hier auch bei tieferen Temperaturen (Raumtemperatur) möglich [18–20].
Der Rissverlauf ist bei den genannten Stählen im Allgemeinen transkristallin. Das Bruchbild
ähnelt dem des transkristallinen Sprödbruches (Abb. 14.7a), der bei diesen duktilen Stählen sonst
auch bei tiefen Temperaturen nicht auftritt. Spannungsrisskorrosion kann zumindest bei den
Chromium-Nickel-Stählen als Ätzprozess verstanden werden: Entlang von kristallographischen
Ebenen wachsen – vermutlich induziert durch lokal hohe Versetzungsdichten – Serien paralleler
Tunnel ein, deren Zwischenwände durch die Zunahme der Tunneldurchmesser abgedünnt und
unter Einfluss der anliegenden Zugspannung schließlich abgeschert werden. Dieser Mechanismus
hinterlässt unter Umständen ausgeprägte Grabenstrukturen [20, 21] auf der Bruchfläche
(Abb. 14.7b).
e) Wasserstoffinduzierte Rissbildung
Gegenüber Wasserstoff sind im Wesentlichen die un- und niedriglegierten Stähle empfindlich,
die austenitischen Stähle dagegen kaum 1) . Der Wasserstoff kann auf verschiedene Weise ins
Material gelangen, wobei er zunächst immer im atomaren Zustand vorliegt und deshalb im
Metallgitter sehr beweglich ist.
1) Völlig resistent sind nur die Stähle mit hohem Nickelgehalt (20%) und daher stabilem Austenitgitter
(ELIEZER, D. et al., Metallurgical Transactions 10A [1979] 935).

351
Wasserstoff wird beim Gießen oder Schweißen von der Schmelze aufgenommen, wenn in diese
Feuchtigkeit eingetragen wurde. Beim elektrolytischen Beschichten, beim Beizen sowie bei
Korrosionsprozessen entsteht atomarer Wasserstoff, der in den Stahl eindiffundieren kann. Dort
sammelt er sich bevorzugt in Bereichen hoher atomarer Fehlordnung, also an Korngrenzen,
Phasengrenzen bzw. Einschlüssen oder in Gebieten hoher Versetzungsdichte, wodurch
zusätzliche Spannungen aufgebaut werden [22]. Die eigentliche schädigende Wirkung des
atomaren Wasserstoffes ergibt sich wahrscheinlich aus seiner Fähigkeit, die Trennfestigkeit des
Gitters herabzusetzen (Dekohäsionstheorie [23]). Sofern der Wasserstoff sich an Einschlüssen
oder auch in Mikrolunkern sammelt, geht er in den molekularen Zustand über. Damit wird er
unbeweglich, kann aber beträchtliche Drücke entfalten und Hohlräume bilden bzw. aufweiten,
was bei sehr weichen Stählen oder reinem Eisen zur Bildung von Blasen führen kann [22, 24].
Die Empfindlichkeit eines Stahles gegenüber wasserstoffinduzierter Rissbildung nimmt mit
steigender Festigkeit zu. So wurde die wasserstoffinduzierte Rissbildung (,,verzögerter
Sprödbruch“) nach dem elektrolytischen Beschichten (z. B. Cadmieren) erst zum Problem, als
man im Flugzeugbau die Festigkeit bestimmter Bauteile über 1250 MPa steigerte (s. [25]). Bei
Stählen dieser Festigkeit sind die Korngrenzen das bevorzugte Gebiet der Rissbildung, wie
Abb. 14.8 belegt. Es handelt sich hier um eine Schraubenfeder (Zugfestigkeit ca. 1500 MPa) aus
einer wasserhydraulischen Regelungseinrichtung. Die Feder war mit einer Schutzschicht aus
Epoxidharz überzogen, die im Laufe des Betriebes rissig geworden war. Unter dem Einfluss des
ständig vorhandenen Wasserfilms wurde infolge Lokalelementbildung die freigelegte
Stahloberfläche stark korrodiert, und es bildeten sich Ätzgruben aus. Der bei der Korrosion
entstehende atomare Wasserstoff führte zur interkristallinen Rissbildung in der unter Spannung
stehenden Feder und schließlich zum Bruch. Bei den freigelegten Korngrenzen handelt es sich
um die der ehemaligen Austenitkörner, die durch Segregationen markiert sind.
Abb. 14.8 Interkristalliner Bruch einer
Schraubenfeder durch
Wasserstoff

352
Stähle mit Festigkeiten unter 1250 MPa, ungünstigenfalls liegt diese Grenze bei ca. 1000 MPa,
sind gegenüber von außen eindringendem Wasserstoff, der beim elektrolytischen Plattieren oder
durch Korrosionsvorgänge entsteht, wenig empfindlich. Trotzdem wird auch bei diesen Stählen
Wasserstoffrissigkeit gefunden. Offensichtlich ist dies an zwei Voraussetzungen gebunden:
– Das Wasserstoffangebot muss hoch sein. Das ist der Fall, wenn Wasserstoff mit der Schmelze
aufgenommen wurde, oder wenn eine Korrosion in Gegenwart von Verbindungen abläuft, die
die Rekombination des Wasserstoffes behindern, wie das bei der Korrosion durch Schwefelwasserstoff
der Fall ist (s. [24, 26]). Außer Schwefelwasserstoff sind unter anderem
Verbindungen des Phosphors (z. B. als PH3), des Arsens (As2O3), des Selens und auch Cyanide
als Reaktionsgifte bzw. Promotoren bekannt [27].
– Der im Gitter bewegliche, atomare Wasserstoff hat zwar einen gewissen versprödenden
Einfluss, aber er ist zunächst nicht in der Lage, rissauslösend zu wirken. Vielmehr muss er erst
extrem konzentriert werden. Das kann über die schon erwähnte molekulare Zwischenspeicherung
in Poren und Einschlusshohlräumen erreicht werden.
Zur Rissbildung kommt es dann, wenn diese relativ große Wasserstoffmenge in den atomaren
Zustand zurückversetzt wird, was durch Fließvorgänge bewirkt werden kann. Dieser Effekt zeigt
sich am deutlichsten bei den vom Schweißen her bekannten Fischaugen, die nachweislich erst
beim Erreichen der Fließgrenze entstehen; man findet sie hauptsächlich auf den Bruchflächen
von Schweißbiegeproben (Abb.14.9a). Über ihren Entstehungsmechanismus existiert folgende
Vorstellung:
a) b)
Abb. 14.9 „Fischauge“ in Schweißnaht
a) Der Wasserstoff hatte sich an einem Einschluss gesammelt und eine Pore gebildet.
b) Feine Bruchfacetten, von Mikroporen durchsetzt

353
Bei plastischer Deformation des Schweißgutes entstehen in den Wandungen von Wasserstoffporen
neue Oberflächen, an denen der Wasserstoff adsorbiert wird. Dabei dissoziiert dieser und
dringt atomar in das deformierte Gitter ein, wo er die Rissbildung bewirkt [28]. Der Rissverlauf
ist bei den Schweiß-Fischaugen transkristallin (Abb. 14.9 b). Die Bruchfacetten ähneln denen des
Spaltbruchs, sind aber bei gleichem Gefügezustand wesentlich kleiner als diese und zeigen sich
als verrundet oder verwölbt (,,botanische Blattmuster“ [29]). Die Ursache dafür ist, dass die
Rissausbreitung weniger entlang von Spaltebenen, sondern hauptsächlich – wegen der starken
Affinität des Wasserstoffs zu Versetzungen – entlang von Gleitebenen ({110}-Ebenen) erfolgt
[30].
Auf den gleichen Effekt sind grundsätzlich die sogenannten Unternahtrisse zurück zuführen,
wie man sie gelegentlich unter den Kehlnähten von Stählen findet: Wasserstoff diffundiert beim
Schweißen aus der erstarrenden Schmelze in die überhitzte Zone des Grundwerkstoffes. Dort
sammelt er sich an den gewöhnlich reichlich vorhandenen, flach gewalzten Einschlüssen
(vorwiegend Sulfide) und rekombiniert unter Aufbau eines wahrscheinlich beträchtlichen
Innendrucks. Während des Abkühlens und der damit verbundenen Schrumpfungsvorgänge treten
im Bereich des T-Stoßes senkrecht zur Walzrichtung (Dickenrichtung) starke Zugspannungen
auf. Der Grundwerkstoff, dessen tragender Querschnitt durch die Einschlüsse geschwächt ist,
kann durch Überlagerungen von Schrumpfspannung und Innendruck des Wasserstoffes so hoch
belastet werden, dass es zum Fließen der metallischen Stege zwischen den Einschlüssen und dann
zur Auslösung des Fischaugeneffektes kommt. Aus Abb. 14.10a ist ersichtlich, dass die
Sulfideinschlüsse als lokale Rissausgangsgebiete gedient haben und dass das transkristalline
Sprödbruchgefüge die gleiche feine Strukturierung wie beim Fischauge aufweist.
a)
b)
Abb. 14.10 Aufgebrochener Unternahtriss
a) feinstrukturiertes transkristallines Bruchgefüge, Sulfideinschluss als lokales
Rissausgangsgebiet;
b) Restgewaltbruch neben dem Unternahtriss: Wabenbruch zwischen den Einschlüssen

354
Beim nachträglichen Aufbrechen des Risses sind die metallischen Zwischenstege wieder unter
Ausbildung von Wabenstruktur, also duktil, aufgetrennt worden (Abb. 14.10b).
Im Fall der Wasserstoffbeladung durch Schwefelwasserstoffangriff (Petrolchemie!) sind
ebenfalls (Sulfid-) Einschlüsse bzw. deren Hohlräume der Ort der Wasserstoffansammlung. Da
hier Wasserstoff kontinuierlich und in großen Mengen in den Stahl eindringt, können solch hohe
Innendrücke aufgebaut werden, dass es durch Überlagerung mit der Lastspannung zum
Fischaugeneffekt auch dann kommt, wenn die Einschlüsse weniger günstig für die
Rissentstehung liegen als bei den Unternahtrissen. Das wird in Abb. 14.11 an einer mit H2S-
Lösung beaufschlagten Zugprobe gezeigt, die in Walzrichtung belastet worden war: Die
Bruchfacette nimmt eindeutig ihren Ausgang an einer aufgeweiteten Einschlussspalte.
Abb. 14.11 Von aufgeweitetem
Einschlusshohlraum
ausgehende Bruchfacette in
H2S-beaufschlagter
Zugprobe
14.2. Untersuchungen von Gefügeinhomogenitäten im REM
(Bruchmetallographie)
Sulfidverspritzungen. In geschweißten Platten aus höherfestem Baustahl wurden
interkristalline Risse gefunden, die sich von der wärmebeeinflussten Zone des Grundwerkstoffes
über die Schmelzlinie in das Schweißgut hinein erstreckten und eine Länge von bis zu 1 mm
erreichten. Für die Untersuchung im REM wurden diese Risse aufgebrochen. In ihrer
Nachbarschaft fanden sich im Grundwerkstoff Anhäufungen flacher Einschlüsse in der Art, wie
sie bereits in Abb. 14.10b gezeigt wurden. Auch hier handelte es sich im Wesentlichen um
Sulfide (Eisen-Mangan-Sulfide). Entlang der Schmelzlinie waren die Sulfideinschlüsse auf- oder
angeschmolzen und die Schmelze unter dem Einfluss der Schrumpfspannung auf die
Austenitkorngrenzen ,,verspritzt“ worden [31, 32]. Das führte dort zur Entstehung flacher
Mikrolunker mit farn- oder rosettenartigen Sulfid-Erstarrungsstrukturen (Abb. 14.12a).
Ähnliche Erscheinungen fanden sich in geschmiedeten Bauteilen, die überhitzt worden waren
(Abb. 14.12b). Da es sich um einen relativ reinen Stahl handelte, musste der Schwefel erst aus
dem Korninneren an die Korngrenzen diffundieren, um sich dort als Schmelze zu sammeln.
Denkbar ist auch, das bei der starken Kornvergröberung, die hier stattgefunden hatte, der

355
Schwefel von den wandernden Korngrenzen mittransportiert und somit auf ihnen angereichert
wurde [33]. Da zur Erzeugung von Sulfidverspritzungen hohe Verformungsspannungen
erforderlich sind – ohne diese formt sich die Sulfidschmelze globular ein [31] – konnte unter den
verschiedenen Wärmebehandlungen, denen das Bauteil unterworfen worden war, eindeutig das
Glühen zum Schmieden als für die Überhitzung verantwortlich ermittelt werden. Die
Temperaturen dürften beim Schmieden über 1300 o C gelegen haben – wie neben der
Schmelzlinie einer Schweißnaht im vorher besprochenen Fall.
a) b)
Abb. 14.12 Sulfidverspritzungen
a) Angeschmolzener Sulfideinschluss mit farn- und moosartigen Verspritzungsstrukturen;
b) Verspritzungsfarn durch überhitztes Schmieden
Nachweis von versprödenden Phasen. Schweißnähte aus austenitischem CrNiMo-Stahl
hatten bei der Biegeprüfung versagt. Die Ursache wird in solchen Fällen der Bildung der Sigma-
Phase zugeschrieben, deren metallographischer Nachweis im Schliff hier jedoch nicht
überzeugend gelang. Bei der REM-Untersuchung der Bruchfläche fanden sich zahlreiche flache
Mulden, die mit einer dünnen rissigen Phase ausgelegt waren, wobei die Rissigkeit das spröde
Bruchverhalten dieser Phase kennzeichnet (Abb. 14.13a).

356
a) b)
Abb. 14.13 Spröde Phasen
a) Sigma-Phase in CrNiMo-Stahl durch Aufbrechen freigelegt; b) aufgekohlter Schleuderguss
(35% Ni, 25% Cr): Der Bruch hat sich ausschließlich an der Carbidphase orientiert.
Mit der EDS konnte eine beträchtliche Erhöhung des Chromium- und Molybdängehaltes
gegenüber der Matrix nachgewiesen werden, wie es in [34] für die Sigma-Phase beschrieben
wird.
Während in diesem Fall die metallische Matrix zwischen den Phaseneinlagerungen noch für
eine gewisse Restduktilität sorgte, kann bei höheren Anteilen der spröden Phase die
Rissausbreitung allein von dieser bestimmt werden. Auf solche Erscheinungen trifft man bei den
meist mit 35% Nickel und 25% Chromium legierten Schleudergussrohren in Ethylenanlagen, die
bei Temperaturen von ca. 1150 o C betrieben werden und einer Aufkohlung durch das Prozessgas
unterliegen. Während dabei die metallische Matrix an Chromium verarmt, erhöht sich der
Carbidanteil stark. Das zeigt sich im Bruchbild deutlicher als im Schliff, weil der Riss fast
ausschließlich durch die karbidische Phase läuft und die metallische Matrix umgeht
(Abb. 14.13b). Zwangsläufig ist der Stahl in diesem Zustand bei Raumtemperatur sehr spröd.
Die elektronenmikroskopische Fraktographie hat sich besonders seit der Einführung des REM
zu einem Routineverfahren in der Werkstoffforschung entwickelt. Aus der Kenntnis des
mikroskopischen Bruchverhaltens können sich Hinweise für eine gezielte Werkstoffoptimierung
ergeben. Außerdem liefert eine Bruchflächenuntersuchung in gewissem Umfang Informationen
über die Werkstoffstruktur. Für die Schadensforschung bedeutet die rasterelektronenmikroskopische
Fraktographie einen Qualitätssprung, da die jeweilige Schadensdiagnose meist schneller
und sicherer gestellt werden kann, als das vorher der Fall war. Das grundsätzliche Verständnis für
Schädigungsprozesse hat sich wesentlich erweitert. Durch Kombination mit EDS und AES wird
der Aussagewert einer Bruchflächenuntersuchung zusätzlich erhöht.

357
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[34] WEISS, B.; HUGHES, C. W.; STICKLER, R., Praktische Metallographie 7 (1971) 582
Als Standardwerk der Schadensforschung, in dem auch die elektronenmikroskopische Fraktographie
berücksichtigt wurde, ist anzusehen: Failure Analysis and Prevention (Metals Handbook, Vol. 10,
8th Edition). – Ohio: ASM 1975
Anmerkungen: Die Bilder wurden größtenteils neu eingescannt, die Rechtschreibung wurde
aktualisiert. Der Seitenumbruch entspricht ungefähr dem Original, der Zeilenumbruch ist frei.
Die Spannungsrisskorrosion wurde hier als mikroskopisches Ätzen dargestellt. Der Verfasser
kam später zu der Einsicht, dass es sich um wasserstoffinduzierten Bruch handelt.
Beim Reinigungsmittel wurde von inhibierter Salzsäure auf verdünnte Zitronensäure (15%)
gewechselt.
Eine überarbeitete Fassung dieses Kapitels ist in englischer Sprache erschienen:
Fractography with the SEM (failure analysis). In: Electron Microscopy in Solid State Physics.
Eds. H. Bethge and J. Heydenreich. Elsevier: Amsterdam–New York–Tokyo 1987; pp 366-385