UNIVERSIDAD AUSTRAL DE CHILE - CyberTesis UACh ...

31
3.4 Análisis cromatográfico
3.4.1 Equipo cromatográfico y condiciones operacionales. Se utilizó un
equipo cromatógrafo de gases PERKIN ELMER, autosystem 9000 y columna
y capilar Spb - 5, de 30 metros de largo, diámetro interno 0,25 mm y de 0,83
μm de espesor del film, con límites de temperaturas de 40 ºC a 260 ºC y una
estación de trabajo PE NELSON modelo 1022.
Utilizando durante la corrida como gas de arrastre: Argón-Metano 5%,
alcanzado las temperaturas del inyector de 220 ºC, del detector, 350 ºC y
con un sistema isotérmico de 150 ºC, tomando como tiempo total de la
corrida 27,25 min. La Figura 5 muestra un cromatograma obtenido con el
estándar utilizado.
3.4.2 Detector de captura de electrones (ECD). Es también un detector de
ionización en el cual mediante el empleo de una pequeña lámina de material
radioactivo 63 Ni se ioniza el gas de arrastre (He, N 2 ); al pasar muestras, y
que tengan afinidad por electrones estas capturarán algunos, produciéndose
una disminución en la corriente que se produce por ionización del gas de
arrastre. Presenta una gran sensibilidad para determinados compuestos tales
como los halogenados. Muy importante en este ECD es el empleo de gas de
arrastre de alta pureza, como también el uso de filtro en la línea del gas,
debido a su alta sensibilidad se contamina con facilidad (STAMBUK, 1970).
3.4.3 Condiciones de inyección. El estándar externo (Supelco 46845-U) fue
diluido en una razón 1/1000 para optimizar la sensibilidad del instrumento,
utilizando un volumen de inyección de 2,0 μl, condiciones a las cuales las
muestras en estudio fueron analizadas cromatográficamente.