mEq 23 - Mollabs

2. Materiales y procedimientos
Se utilizó el material de referencia de Harina de trigo Mol Labs IA1211,
de diciembre de 2011, con vigencia hasta marzo de 2013; el material de
referencia de Concentrado para perros Mol Labs IA0911 de septiembre
de 2011, con vigencia hasta marzo de 2013 que fueron adicionados con
EDTA sal disódica dihidratada, Grado USP Lote 10.09.11 con fecha de
vencimiento de 11. 09.15. Pureza: 99,68 %.
Las muestras y el adicionado fueron pesados en una balanza analítica
Mettler Toledo AG204DR calibrada por Vansolix con masas patrón con
clase de exactitud E2 y verificada al día con masas patrón con clase
de exactitud E2 de 0,2 g, 2,0 g y 20 g. Para las medidas se utilizó un
espectrómetro infrarrojo cercano (NIR) de marca SpectraAlyzer Zeutec,
equipado con 19 filtros que abarcan las principales combinaciones de
longitudes de onda entre 1445 y 2348 nm. Para su verificación analítica
se utilizaron los materiales de referencia originales (sin adicionar). Para
las pruebas de estabilidad con envejecimiento acelerado seutilizó una
cámara de estabilidad ADE995, calibrada por American Farmagrup S.A.S.
y un refrigerador normal, verificado para temperatura a 4°C.
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Para la validación de los métodos en rangos
razonables se construye una recta, mediante
la adición de EDTA a muestras del material de
referencia, para alterar, de manera controlada,
su contenido de nitrógeno y el consecuente
estimado del contenido de proteína. Mientras la
cantidad de proteína aumenta, las proporciones
de los otros analitos disminuyen. Esta es la
clave para utilizar las propiedades de respuesta
multivariable de la técnica, que requiere
variaciones en el contenido de los componentes
para que sus modelos matemáticos tomen
validez.
Figura 1. Espectro NIR de harina de trigo para
diferentes adiciones de EDTA
Se obtienen espectros como el de la figura
1, que aumentan su amplitud en unos picos
mientras la disminuyen en otros.
Para los interlaboratorios se produjeron lotes de 100 unidades por 250 g
de muestras de harina de trigo y de concentrado para perros, envasados
en frascos de polietileno. Para las pruebas se seleccionaron muestras al
azar (de Excel), diez para homogeneidad, medidas tres días después de
la producción del lote, tres para estabilidad para vida de anaquel 48h,
en la cámara y tres para la simulación de transporte por pisos térmicos
(Colombia), simulado por cambios de temperaturas entre 4°C y 40°C,
cada hora, por 8h. Para los análisis, las muestras de concentrado fueron
molidas, hasta paso total por un tamiz malla 20.