Tesi Neonicotinoidi

per eliminare la frazione più grossolana della matrice. Successivamente gli estratti vengono
portati a secco o a un piccolo volume mediante l’uso di un evaporatore rotante e un flusso di
azoto. Nel caso dell’estrazione con diclorometano vi è un ulteriore fase di pulizia del
campione ponendolo in una colonna cromatografica contenente Florisil ed eluendolo con una
soluzione di acetato di etile ed esano 80:20 (v:v) prima di sciogliere i residui rimasti in
colonna con acetonitrile. La soluzione in acetonitrile viene poi portata a piccolo volume
mediante l’utilizzo di un evaporatore rotante, i residui ripresi, se necessario, con un’opportuna
quantità di miscela eluente e, previa filtrazione su siringa munita di filtro, analizzati.
Le metodologie che utilizzano acetone hanno dei recuperi per l’Imidacloprid tra il 77 e
l’87 % [73] e tra il 60 e il 71 % [74] per quanto concerne il Thiamethoxam con deviazioni
standard relative in entrambi i casi attorno al 10 %. Nel caso dell’estrazione di Imidacloprid
con diclorometano i recuperi si attestano tra il 68 e l’83 % con incertezza prossima al 10 %
[75].
Le metodologie che si basano su una estrazione SPE seguita da una LLE sono le più
comuni. In questi casi la prima estrazione avviene generalmente con a) una miscela 1:3 (v:v)
di metanolo ed acqua [72, 76]; b) acetone [77, 78]; c) una miscela 2:1 (v:v) di acetonitrile ed
acqua [79]. Dopo un mescolamento, effettuato manualmente o utilizzando un bagno
ultrasonico o un frullatore, gli estratti vengono filtrati su Buchner con fondo ricoperto di
Celite oppure, come nel caso c), centrifugati; in questo particolare caso prima della
centrifugazione vengono aggiunti anche dei sali.
Nei metodi che utilizzano una miscela di metanolo ed acqua (caso a)), si elimina il
metanolo utilizzando un evaporatore rotante e si pone la fase acquosa in una colonna
ChemElut CE1020 successivamente eluita con diclorometano. Gli estratti vengono poi portati
a secco mediante un evaporatore rotante e successivamente ripresi con una miscela di toluene
ed acetato di etile in rapporto 85:15 (v:v) prima di essere posti in una seconda colonna
contenente gel di silice ed eluiti con acetonitrile. Una volta portati nuovamente a secchezza gli
estratti mediante evaporatore rotante essi devono esser ripresi con una miscela di acetonitrile
ed acqua in rapporto 20:80 (v:v) prima dell’analisi.
Per quanto riguarda i metodi che utilizzano l’acetone per l’estrazione, il procedimento
prosegue aggiungendo ai filtrati una soluzione coagulante lasciata poi a riposo per 30 minuti.
La soluzione così ottenuta viene poi nuovamente filtrata su Celite. Dopo la filtrazione il
campione viene diluito con una soluzione acquosa di cloruro di sodio al 2% (p:v)
successivamente inserita in un imbuto separatore assieme a del diclorometano per l’estrazione
liquido liquido. La fase organica, separata da quella acquosa, viene portata a secchezza
- 26 -